[发明专利]一种2;4-二氯苯酚的生产方法及生产系统

说明书

本发明提供了一种2,4‑二氯苯酚的生产系统，包括：固定床反应器，所述固定床反应器包括苯酚进料口、硫酰氯进料口与出料口，所述固定床反应器中设置有负载型金属盐类催化剂；脱酸塔，所述脱酸塔包括进料口、气体出料口与液体出料口，所述脱酸塔的进料口与所述固定床反应器的出料口相连通；精馏塔，所述精馏塔的进料口与所述脱酸塔的液体出料口相连通。与现有技术相比，本发明提供的生产系统将负载型金属盐类催化剂固定于固定床反应器内，连续使用，使苯酚与金属盐类催化剂不在一个体系中，从而使氯化反应的反应液中杂质减少，易于分离纯化，也使最终精馏后的物质没有固体残渣，反应路线清洁环保。

技术领域

本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种2,4-二氯苯酚的生产方法及生产系统。

背景技术

2,4-二氯苯酚用作溶剂、农药和医药中间体，用于合成除草醚、2,4-D、伊比磷(EPBP)、毒克散、格螨酯以及药物硫双二氯酚，年需求量数万吨。

2,4-二氯苯酚的生产方法主要有：苯酚直接氯化法、混合酚氯化法，邻氯苯酚选择氯化法、对氯苯酚氯化法和苯酚催化氯化法五种。

苯酚直接氯化法是国内外传统生产工艺，工艺简单，成本低，但是由于其中副产的2,6-二氯苯酚物理性质同2,4-二氯苯酚由于非常接近而难以分离导致产品纯度低，无法生产出纯度较高的2,4-二氯苯酚。

现有报道中选择性最高及最易工业化实施的包括如下方法：

山东大学化学系以工业上生产对氯苯酚过程中的副产物邻氯苯酚为原料，用无水三氯化铝和二苯硫醚做催化剂，用硫酰氯做氯化剂，在15±2℃温度范围内进行氯化反应，产品中2,4-二氯苯酚的含量达95％以上，其余为2,6-二氯苯酚。

苯酚在铁催化下通氯气，在80℃～100℃氯化而制得，但反应温度过高。反应式如下：

根据资料介绍，铜的存在，特别是复合铜盐的存在能显著地提高对位的收率。青岛天元化工股份有限公司研究所根据上述资料进行了催化剂和反应条件的选择，已取得了阶段性成果，其直接合成纯度已达到94％左右。

公开号为CN105777499A的中国专利公开了一种以硫酰氯加复合催化剂定向合成2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚的方法，提到可氯化得到98％的2,4-二氯苯酚，但是由于使用昂贵的硫酰氯，同时在后面使用融融结晶分离，必然导致低熔点催化剂类物质以及氯化时氧化变色的物质混合到目标产物中，导致产物外观差，并含有一定杂质，影响后续使用，使工业化实施时存在一定难度。

并且现有氯化多采取间歇釜式氯化，氯化过程中需要取样分析，同时采取滴加硫酰氯的方式，滴加间歇，导致出气不稳定，进而导致二氧化硫回用控制难度大，同时金属盐催化剂回收困难，环保费用高。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种2,4-二氯苯酚的生产方法及生产系统，该生产系统可实现催化剂的循环使用。

本发明提供了一种2,4-二氯苯酚的生产系统，包括：

固定床反应器，所述固定床反应器包括苯酚进料口、硫酰氯进料口与出料口，所述固定床反应器中设置有负载型金属盐类催化剂；

脱酸塔，所述脱酸塔包括进料口、气体出料口与液体出料口，所述脱酸塔的进料口与所述固定床反应器的出料口相连通；

精馏塔，所述精馏塔的进料口与所述脱酸塔的液体出料口相连通。

优选的，还包括硫酰氯分布器；所述硫酰氯分布器设置于所述固定床反应器中。

优选的，所述固定床反应器由多重叠加的列管组成；所述列管之间设置有硫酰氯分布器。

优选的，所述固定床反应器的侧壁设置有壳程换热系统。