[发明专利]一种盐酸文拉法辛中间体的制备方法有效
申请号: | 201710078044.X | 申请日: | 2017-02-14 |
公开(公告)号: | CN106866434B | 公开(公告)日: | 2018-10-30 |
发明(设计)人: | 江海平;杨庆坤;杨波勇;周学文;李保勇;吴柯;张兆珍;董廷华;吴兆申;高大龙 | 申请(专利权)人: | 齐鲁天和惠世制药有限公司 |
主分类号: | C07C213/02 | 分类号: | C07C213/02;C07C217/74 |
代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人: | 韩百翠 |
地址: | 250105 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 文拉法辛 中间体 制备 方法 | ||
1.一种盐酸文拉法辛中间体的制备方法,所述盐酸文拉法辛中间体为1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇硫酸盐,它包括:
1)在催化剂作用下,由化合物Ⅰ加氢气还原制得化合物Ⅱ;
2)化合物Ⅱ加入硫酸成盐得到目标产物1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇硫酸盐;
其特征是,所述步骤1)在装有雷尼镍筛网催化剂的微反应器内,于温度20~40℃下,化合物Ⅰ与氢气进行反应得到化合物Ⅱ;
2.如权利要求1所述的一种盐酸文拉法辛中间体的制备方法,其特征是,所述装有雷尼镍筛网催化剂的微反应器,是将雷尼镍做成筛网,然后将其卡在微反应器的反应区的管道连接处。
3.如权利要求2所述的一种盐酸文拉法辛中间体的制备方法,其特征是,所述微反应器的反应区由多个模块构成,两个模块之间通过连接管依次相连,连接管与模块连接方式为螺纹连接;每两个模块之间放一块雷尼镍筛网,将雷尼镍筛网卡在连接管与模块连接处的螺纹内部。
4.如权利要求2所述的一种盐酸文拉法辛中间体的制备方法,其特征是,所述雷尼镍筛网的网孔为圆形孔或菱形孔。
5.如权利要求1-4中任意一项所述的一种盐酸文拉法辛中间体的制备方法,其特征是,所述步骤1)反应时间为1s-10s。
6.如权利要求1-4中任意一项所述的一种盐酸文拉法辛中间体的制备方法,其特征是,所述步骤1)反应溶剂为甲苯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯及乙酸丁酯中的任意一种。
7.如权利要求1-4中任意一项所述的一种盐酸文拉法辛中间体的制备方法,其特征是,所述步骤1)反应压力为0.1-1.0Mpa。
8.如权利要求7的一种盐酸文拉法辛中间体的制备方法,其特征是,所述步骤1)反应压力为0.2-0.6Mpa。
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