[发明专利]快速检测荧光增白剂FWA199的表面增强拉曼光谱方法有效
申请号: | 201710078045.4 | 申请日: | 2017-02-14 |
公开(公告)号: | CN106841163B | 公开(公告)日: | 2019-10-18 |
发明(设计)人: | 项海波;刘慧彦;王乐;苏志明;张建文;王丽虹;赵淑娟;周龙龙 | 申请(专利权)人: | 青岛海关技术中心 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人: | 韩百翠 |
地址: | 266500 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 快速 检测 荧光 增白剂 fwa199 表面 增强 光谱 方法 | ||
1.一种快速检测荧光增白剂FWA199的表面增强拉曼光谱方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)前处理:称取剪碎或切碎的食品接触塑料材料或制品的样品,加入强溶剂完全溶解后,加入弱溶剂沉淀高分子基体,微孔滤膜过滤,得到待测液;
(2)表面增强试剂的制备:量取1.0-3.0mL氯金酸或其盐的溶液加入精确控温110-130℃、800-1200r.p.m.恒速搅拌的100g水中,待温度稳定后,一次性快速加入1.8-4.0mL柠檬酸钠水溶液,继续搅拌反应40-60min,自然冷却至室温,制备粒径为11nm~49nm的金溶胶,作为表面增强试剂;
(3)测试:将表面增强试剂与待测液按体积比2~6:1混合,8000-12000r.p.m.离心,去除部分上清液,然后剩余部分振荡或超声混匀使纳米颗粒重新分散均匀,吸取混匀液于载体上进行表面增强拉曼光谱测试;
(5)定性:经表面增强拉曼光谱测试,当633cm-1,1013cm-1,1172cm-1,1327cm-1,1537cm-1和1592cm-1处存在明显特征拉曼峰时,则样品中存在荧光增白剂FWA199;
(6)定量:以1172cm-1处的特征拉曼峰作为定量峰,根据荧光增白剂FWA199的拉曼光谱信号的响应强度与含量的线性比例关系得到标准曲线方程,对样品中的荧光增白剂FWA199进行快速定量检测。
2.如权利要求1所述的快速检测荧光增白剂FWA199的表面增强拉曼光谱方法,其特征是,所述食品接触塑料材料或制品的材质为:聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯或者聚碳酸酯。
3.如权利要求2所述的快速检测荧光增白剂FWA199的表面增强拉曼光谱方法,其特征是,所述步骤(1)的强溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙酸乙酯或二氯甲烷;所述弱溶剂为甲醇、乙腈或正己烷。
4.如权利要求3所述的快速检测荧光增白剂FWA199的表面增强拉曼光谱方法,其特征是,所述食品接触塑料材料或制品的材质为聚苯乙烯时,强溶剂为乙酸乙酯,弱溶剂为甲醇。
5.如权利要求3所述的快速检测荧光增白剂FWA199的表面增强拉曼光谱方法,其特征是,所述食品接触塑料材料或制品的材质为聚氯乙烯时,强溶剂为四氢呋喃,弱溶剂为甲醇。
6.如权利要求3所述的快速检测荧光增白剂FWA199的表面增强拉曼光谱方法,其特征是,所述步骤(1)的前处理为:称取0.1-0.5g剪碎或切碎的样品,加入3-10mL强溶剂完全溶解后,加入15-40mL弱溶剂沉淀高分子基体,经0.22μm微孔滤膜过滤,得到待测液。
7.如权利要求1所述的快速检测荧光增白剂FWA199的表面增强拉曼光谱方法,其特征是,所述步骤(3)的测试为:将表面增强试剂与待测液按体积比2~6:1混合使总体积为1mL,以8000-12000r.p.m.离心8-12分钟,去除400-800μL上清液,然后剩余部分超声或震荡使纳米颗粒重新分散均匀,吸取200-400μL混匀液于载体上进行表面增强拉曼光谱测试。
8.如权利要求1或7所述的快速检测荧光增白剂FWA199的表面增强拉曼光谱方法,其特征是,所述步骤(3)的载体为玻璃片、钛片或塑料培养基。
9.如权利要求1-7中任意一项所述的快速检测荧光增白剂FWA199的表面增强拉曼光谱方法,其特征是,所述表面增强拉曼光谱仪器参数条件如下:拉曼光谱仪发射激光波长为785nm,固定激光功率为100-200mW,扫描范围3500~200cm-1,积分时间为2-10s,每个点扫描5次取平均值。
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