[发明专利]快速检测荧光增白剂FWA199的表面增强拉曼光谱方法

说明书

本发明公开了一种快速检测荧光增白剂FWA199的表面增强拉曼光谱方法。该方法在用强溶剂将目标物完全提取出来的同时，用弱溶剂将聚合物沉淀去除；然后将表面增强试剂与待测液混合，离心，去除部分上清液，剩余部分振荡或超声混匀使纳米颗粒重新分散均匀后再进行表面增强拉曼光谱测试；当633，1013，1172，1327，1537，1592cm^‑1处存在明显特征拉曼峰时，则样品中存在FWA199；然后以1172cm^‑1处的特征拉曼峰作为定量峰，建立标准曲线方程，从而对样品中的FWA199进行快速定量检测。本发明方法简单、快速、准确、灵敏，表面增强试剂成本低，便于携带、存放，可用于现场快速检测。

技术领域

本发明涉及一种检测方法，属于食品接触塑料材料或制品中荧光增白剂FWA199的检测领域，具体涉及一种快速检测荧光增白剂FWA199的表面增强拉曼光谱方法。

背景技术

随着塑料工业的蓬勃发展，人们对塑料制品包括外观性能在内的各项性能要求不断提高，因此用荧光增白剂来改善着色塑料制品的外观性能已越来越受到关注。荧光增白剂(Fluorescent whitening agents，FWAs)是一种无色的荧光染料，在紫外光的照射下，可激发出蓝、紫光，与基础物质的黄光互补而具有增白的效果。迄今为止，FWAs在塑料包装材料中使用可以提高产品的白度和艳度，从而提高塑料包装材料的外观性能。尽管有限的研究表明，通过对人体健康和环境影响进行的风险评估显示FWAs在目前的使用情况下风险较小，但是由于FWAs普遍含有芳香胺基结构和苯乙烯基结构的化合物，在毒理上具有潜在的致癌性，因此，中国(GB 9685-2016)、欧盟(2002/72/EC)和美国(Code of FederalRegulations 2006)等国家都制定了允许用于生产塑料食品接触材料和制品的添加剂清单(肯定列表)，同时也规定了相关的限用量和/或特定迁移量。4，4'-双[2-(邻氰苯基)乙烯基]苯(FWA 199)作为重要的荧光增白剂之一在食品接触塑料制品中广泛应用，然而其过量添加和迁移溶出对人体健康存在着巨大的威胁(焦艳娜等，色谱，2013，31(1):83-87)。

目前，国内外对FWA 199的检测主要采用液相色谱法(汤娟等，色谱，2014，32(11):1230-1235；吴钟玲等，现代食品科技，2013，29(11):2757-2761)，上述检测方法操作较为复杂、耗时，仪器成本昂贵，且所用溶剂、流动相具有较大的毒性和腐蚀性。同时，产品质量安全和风险分析表明，目前的食品接触塑料材料或制品中FWA199迫切需要建立一种快速、原位的现场检测方法。本发明以强溶剂溶解食品接触塑料材料或制品，弱溶剂沉淀高聚物离心，微孔滤膜过滤后建立了基质复杂的食品接触塑料制品中FWA199含量的SERS快速分析方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种快速检测荧光增白剂FWA199的表面增强拉曼光谱方法。该方法在用强溶剂将目标物完全提取出来的同时，用弱溶剂将聚合物沉淀去除以避免高分子基质在SERS测试过程中的干扰，可快速地利用表面增强拉曼光谱定量分析食品接触塑料制品中FWA199含量。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好、准确率高。

本发明所采用的技术方案为：一种快速检测荧光增白剂FWA199的表面增强拉曼光谱方法，其特征是，包括以下步骤：

(1)前处理：称取剪碎或切碎的食品接触塑料材料或制品的样品，加入强溶剂完全溶解后，加入弱溶剂沉淀高分子基体，微孔滤膜过滤，待测；

(2)表面增强试剂的制备：采用氯金酸(或其盐)溶液与柠檬酸钠水溶液进行反应，制备粒径为11nm～49nm的金溶胶；

(3)测试：将表面增强试剂与待测液按体积比2～6：1混合，离心，去除部分上清液，然后剩余部分振荡或超声混匀使纳米颗粒重新分散均匀，吸取混匀液于载体上进行表面增强拉曼光谱测试，每个样品随机采集多次；