[发明专利]氟氰戊菊酯分子印迹固相萃取柱的制备方法及在烟叶分析中的应用

权利要求书

1.一种氟氯戊菊酯分子印迹固相萃取柱的制备方法，其特征在于步骤如下：

a、选取氟氰戊菊酯与α-甲基丙烯酸的摩尔配比为1:6；将模板分子氟氰戊菊酯0.1mmol和功能单体α-甲基丙烯酸MAA0.6mmol，放入50mL的安瓿瓶中；

b、安瓿瓶中加入18mL四氢呋喃使其反应，振摇；

c、将在b步骤得到的溶液中再加乙二醇二甲基丙烯酸酯EDMA 8mmol和偶氮二异丁腈AIBN 0.03g；超声1h后，通入N₂ 脱氧15min后，抽真空1min后密封；

d、将步骤c得到的反应体系在60℃的恒温水浴中静置15h，得块状白色固体氟氰戊菊酯分子印迹聚合物MIP；

e、将步骤d中所得印迹聚合物经研磨、粉碎，过200目筛，再用去离子水沉降聚合物3次除去过细粉末；将最终得到的MIP颗粒用甲醇:乙酸（体积比95:5）洗脱至无模板分子，最后用甲醇浸泡1h除去残留的乙酸，洗脱后的聚合物放入真空干燥器中，40℃条件下，干燥10h，得到具有特异性识别的氟氰戊菊酯分子印迹聚合物MIP；

f、称取步骤e中所制备的分子印迹聚合物MIP100g，溶于水中装入内径为1.5cm的固相萃取空柱内，用固相萃取装置将水抽出后，再用水淋洗柱子，最后在上端再加上少许脱脂棉，轻轻挤压使柱子填充紧实备用，即制备成氟氰戊菊酯分子印迹固相萃取柱。

2.如权利要求1所述的一种氟氯戊菊酯分子印迹固相萃取柱的制备方法，其特征在于所述的致孔剂为四氢呋喃。

3.如权利要求1所述的一种氟氯戊菊酯分子印迹固相萃取柱的制备方法，其特征在于所述的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯。

4.如权利要求1所述的一种氟氯戊菊酯分子印迹固相萃取柱的制备方法，其特征在于所述引发剂为偶氮二异丁腈。

5.一种用权利要求1的方法制备的氟氰戊菊酯分子印迹固相萃取柱在烟叶分析中的应用，其特征在于具体步骤如下：

a、绘制氟氰戊菊酯的线性关系曲线及检测限（三倍信噪比）

将氟氰戊菊酯分别配制成质量浓度为200、100、50、20、10、5、2、1、0.5、0.2μg/mL的一系列标准溶液，绘制氟氰戊菊酯的线性关系曲线；

氟氰戊菊酯的线性关系及检测限

氟氰戊菊酯线性方程：y=11.601x+110.34，线性相关系数：0.998，线性范围（μg/mL）：1-200, 检测限（μg/mL）：0.5；

b、新鲜烟叶样品前处理

称取5.000 g新鲜烟叶样品，捣碎，加入6.000 g无水硫酸钠，用以除去样品中过多的水分，加入10 mL四氢呋喃混匀，超声15 min，于4000 r/min离心10 min，收集分离液；再加入10 mL四氢呋喃混匀，超声15 min，于4000 r/min离心10 min，收集分离液与头次分离液合并，过氟氰戊菊酯分子印迹固相萃取柱，用20 mL水淋洗，待排净淋洗液后，用10 mL甲醇洗脱，收集洗脱液留待色谱检测；

c、色谱检测条件

色谱柱：agela C18 4.6×150 mm，5 μm，检测波长200nm，流动相为甲醇-水，甲醇：水体积比为90:10，流速1 mL/min，柱温为25℃，进样量20 µL；

d、分析检测结果

利用a步骤绘制的氟氰戊菊酯的性关系曲线分析色谱检测结果。