[发明专利]快速测定食用油中阿维菌素类农药残留的前处理方法及定量分析方法

权利要求书

1.快速测定食用油中阿维菌素类农药残留的前处理方法，其特征在于包括如下步骤：

1)将食用油稀释后，加入磁性四氧化三铁微球对其中的阿维菌素类农药残留进行磁性固相萃取；其中，所述稀释的溶剂采用非极性溶剂；

2)步骤1)完成萃取后固液分离，所得固体产物即为吸附有阿维菌素类农药残留的磁性四氧化三铁微球，经清洗、解吸、复溶后，所得溶液即为快速测定食用油中阿维菌素类农药残留的待测液；其中，所述清洗的溶剂采用正己烷-乙酸乙酯混合溶剂，乙酸乙酯在混合溶剂中的体积比在5％～20％之间。

2.根据权利要求1所述的快速测定食用油中阿维菌素类农药残留的前处理方法，其特征在于所述阿维菌素类农药包括阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和伊维菌素。

3.根据权利要求1所述的快速测定食用油中阿维菌素类农药残留的前处理方法，其特征在于食用油的质量和所述稀释的溶剂的体积比在0.01～2范围内。

4.根据权利要求1所述的快速测定食用油中阿维菌素类农药残留的前处理方法，其特征在于所述食用油和磁性四氧化三铁的质量比在0.5～10范围内。

5.根据权利要求1所述的快速测定食用油中阿维菌素类农药残留的前处理方法，其特征在于所述萃取的时间不少于1min；所述解吸的时间不小于1min。

6.根据权利要求1所述的快速测定食用油中阿维菌素类农药残留的前处理方法，其特征在于所述清洗的溶剂的体积与食用油的质量比在5～20范围内。

7.根据权利要求1所述的快速测定食用油中阿维菌素类农药残留的前处理方法，其特征在于所述解吸的溶剂为质子性溶剂甲醇，解吸溶剂的体积与食用油的质量比在10～30范围内。

8.快速测定食用油中阿维菌素类农药残留的定量分析方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将食用油稀释后，加入磁性四氧化三铁微球对其中的阿维菌素类农药残留进行磁性固相萃取；

(2)步骤(1)完成萃取后固液分离，所得固体产物即为吸附有阿维菌素类农药残留的磁性四氧化三铁微球，经清洗、解吸、复溶后，所得溶液即为快速测定食用油中阿维菌素类农药残留的待测液；

(3)采用空白基质匹配的校准曲线，将阿维菌素类农药在空白食用油基质中配制成一系列浓度的标准溶液，并用液相色谱-串联质谱进行分析，然后每一种农药以其浓度为横坐标，其对应的峰面积为纵坐标，绘制每种农药的校准曲线；

(4)将步骤(2)所得快速测定食用油中阿维菌素类农药残留的待测液用液相色谱-串联质谱进行分析，分别根据出峰时间和定性定量离子对确定农药具体类别，并将其峰面积分别代入对应农药的校准曲线，从而得到待测液中各个阿维菌素类农药残留的含量，进而计算得到食用油中各个阿维菌素类农药残留的含量。

9.根据权利要求8所述的快速测定食用油中阿维菌素类农药残留的定量分析方法，其特征在于所述校准曲线的浓度线性范围在2～5000μg/kg。

10.根据权利要求8所述的快速测定食用油中阿维菌素类农药残留的定量分析方法，其特征在于所述标准溶液的配制方法为：采用不含待测农药的空白食用油样品按照步骤(1)和步骤(2)处理，得空白食用油基质；然后采用该空白食用油基质将阿维菌素类农药配制成一系列浓度的标准溶液，标准溶液中每种农药的浓度均在线性范围内。