[发明专利]快速测定食用油中阿维菌素类农药残留的前处理方法及定量分析方法

说明书

本发明公开了一种快速测定食用油中阿维菌素类农药残留的前处理方法及其定量分析方法，步骤如下：1)将食用油稀释后，加入磁性四氧化三铁微球对其中的阿维菌素类农药残留进行磁性固相萃取；2)步骤1)完成萃取后固液分离，所得固体产物即为吸附有阿维菌素类农药残留的磁性四氧化三铁微球，经洗涤、解吸、复溶后，所得溶液即为快速测定食用油中阿维菌素类农药残留的待测液；3)采用外标法经液相色谱‑串联质谱进行定量分析。本发明的前处理过程可以去除食用油中的大量基质，净化效果好，农药的回收率很好，结合液相色谱‑串联质谱对农药进行分离检测，大大提高了农药的分离效率，检测灵敏度和准确性高，且重现性好。

技术领域

本发明属于快速分析检测技术领域，特别涉及一种快速测定食用油中阿维菌素类农药残留的前处理方法及定量分析方法。

背景技术

阿维菌素类化合物是具有大环内酯结构的杀虫剂，被广泛应用于农业和家畜业生产中。在我国，最常用的阿维菌素类物质主要是阿维菌素(ABA)、甲氨基阿维菌素(EMA)苯甲酸盐和伊维菌素(IVM)。ABA是由放线菌中阿维链霉菌发酵产生，是EMA苯甲酸盐和IVM的前体。EMA苯甲酸盐和IVM分别通过修饰ABA末端的二糖和还原C₂₂、C₂₃位间的不饱和双键获得。然而，科学家们通过动物实验已经证实：阿维菌素类药物对于包括人类在内的哺乳动物具有一定毒性，虽然不会引起基因突变和癌症，但是可能具有胚胎毒性。阿维菌素类药物具有较高的正辛醇-水分配系数(Ko/w)，其中，阿维菌素的log Ko/w达到了4.4，因此在油料作物加工过程中其残留的阿维菌素类农药很容易转移到最终的食用油产品中，对人体的健康产生了严重的威胁。我国已立法规定蔬菜和食用油中阿维菌素的最大残留量(MRL)应在10～100μg/kg内(GB/T 2763-2014)，因此，为了满足监管需要，建立食用油中简单、有效、灵敏的方法用于阿维菌素类药物的分析是具有重要的意义。

与其它的水果和蔬菜等农产品相比，食用油的基质中含有大量的内源性干扰物，如甘油三脂、生育酚等，这些干扰物质一方面会对目标物的定性定量检测产生干扰，同时也会减少色谱柱和仪器的使用寿命，因此必须采取合适的样品前处理技术去除这些干扰物。通常，将一个原始样品处理为可直接用于色谱仪器上机测定的状态占整个分析时间的三分之二，因此样品前处理技术的先进与否直接决定了整个分析方法的优劣。食用油中农药残留检测的前处理方法一般包括两个重要的步骤：目标分析物从样品中的提取以及提取液的净化，通常采用液液萃取的方法进行提取，提取液经离心或静置分层后，取上层有机相进行下一步的净化操作，该过程会消耗大量的有机溶剂，步骤繁多，不利于大批样品高通量的检测。例如：Huang等在对食用油中ABA和IVM分析时，采用液液萃取(LLE)和低温沉淀净化方法用于除去共萃取干扰物，其前处理思路仍然是首先将食用油中阿维菌素类物质进行提取，使得该方法涉及多步萃取和净化过程，冷冻过程需要消耗大量时间，费时费力。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术中的不足，提供一种快速测定食用油中阿维菌素类农药残留的前处理方法，可以实现快速的相分离，3种阿维菌素类农药的萃取过程只需一步即可完成，大大简化了前处理操作过程。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种快速测定食用油中阿维菌素类农药残留的前处理方法，包括如下步骤：

1)将食用油稀释后，加入磁性四氧化三铁微球对其中的阿维菌素类农药残留进行磁性固相萃取；

2)步骤1)完成萃取后固液分离，所得固体产物即为吸附有阿维菌素类农药残留的磁性四氧化三铁微球，经清洗、解吸、复溶后，所得溶液即为快速测定食用油中阿维菌素类农药残留的待测液。

按上述方案，所述阿维菌素类农药包括阿维菌素(ABA)、甲氨基阿维菌素(EMA)苯甲酸盐和伊维菌素(IVM)。