[发明专利]一种β-胺基乙基膦酸衍生物的制备方法有效
申请号: | 201710079473.9 | 申请日: | 2015-06-26 |
公开(公告)号: | CN106892942B | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 邹建平;刘奎;张沛之 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38;C07F9/53;C07F9/6561;C07F9/40 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋;孙周强 |
地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胺基 乙基 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种β-胺基乙基膦酸衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,将乙烯衍生物、氨衍生物、有机膦化合物、硝酸银、溴化铜及溶剂加入反应器中,于30~50℃反应,反应结束后,得到β-胺基乙基膦酰衍生物;然后加入盐酸,然后回流反应,得到β-胺基乙基膦酸衍生物;
按摩尔比,乙烯衍生物∶氨衍生物∶有机膦化合物∶硝酸银∶溴化铜为1∶(1~4)∶(1~2)∶(1~3)∶(0.1~0.3);
所述乙烯衍生物的结构通式为:;
其中R11、R4、R5的选择采取以下方案之一:
(1)R11、R4都为氢,R5为羧基;
(2) R4为甲基、溴、苯基中的一种,R5为氢,R11为苯基;
(3) R5为甲基、溴、苯基中的一种,R11为苯基,R4为氢;
(4) R4、R5都为氢,R11为;
所述结构式中R1、R2、R3的选择采取以下方案之一:
(1) R1为氢、甲基、甲氧基、乙基、叔丁基、氟、氯、溴、氰基和硝基中的一种,R2、R3都为氢;
(2) R2为甲基、甲氧基、乙基、叔丁基、氟、氯、溴、氰基和硝基中的一种,R1、R3都为氢;
(3) R3为甲基、甲氧基、乙基、叔丁基、氟、氯、溴、氰基和硝基中的一种,R1、R2都为氢;
所述氨衍生物的结构通式为: ,其中R6为氢、甲基、乙基、丙基、己基、6-乙酰氨基-嘌啉-9-基、2-氰基苯基、或者;
所述结构式中,R7、R8和R9的选择采取以下方案之一:
(1) R7为氢、甲基、乙基、叔丁基、甲氧基、氟、氯、溴、硝基中的一种时,R8和R9都为氢;
(2) R8为甲基、乙基、叔丁基、甲氧基、氟、氯、溴、硝基中的一种时,R7和R9都为氢;
(3) R9为甲基、乙基、叔丁基、甲氧基、氟、氯、溴、硝基中的一种时,R7和R8都为氢;
所述有机膦化合物如下列结构通式所示:
R10为甲氧基、乙氧基、异丙氧基、叔丁氧基中的一种;
所述溶剂选自:甲醇、乙醇、乙腈、乙酸、丙酸、二氯甲烷或甲苯中的一种;
所述β-胺基乙基膦酸衍生物的化学结构式为:
。
2.根据权利要求1所述β-胺基乙基膦酸衍生物的制备方法,其特征在于:所述乙烯衍生物选自丙烯酸、苯乙烯、2-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、2-甲氧基苯乙烯、3-甲氧基苯乙烯、4-甲氧基苯乙烯、2-氟苯乙烯、3-氟苯乙烯、4-氟苯乙烯、2-溴苯乙烯、3-溴苯乙烯、4-溴苯乙烯、2-氯苯乙烯、3-氯苯乙烯、4-氯苯乙烯、α-甲基苯乙烯、β-甲基苯乙烯、1,2-二苯基乙烯、4-氰基苯乙烯、4-硝基苯乙烯中的一种;所述氨衍生物选自氨水、丙胺、苯胺、2-甲基苯胺、3-甲基苯胺、4-甲基苯胺、2-甲氧基苯胺、3-甲氧基苯胺、4-甲氧基苯胺、2-乙基苯胺、2-叔丁基苯胺、2-氟苯胺、3-氟苯胺、4-氟苯胺、2-氯苯胺、3-氯苯胺、4-氯苯胺、2-溴苯胺、3-溴苯胺、4-溴苯胺、4-硝基苯胺中的一种;所述有机膦化合物选自二甲基亚磷酸酯、二乙基亚磷酸酯、二异丙基亚磷酸酯中的一种。
3.根据权利要求1所述β-胺基乙基膦酸衍生物的制备方法,其特征在于:制备β-胺基乙基膦酰衍生物时利用薄层色谱跟踪反应直至完全结束。
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