[发明专利]一种改进的德拉沙星的精制方法有效
| 申请号： | 201710079808.7 | 申请日： | 2017-02-15 |
| 公开（公告）号： | CN106831723B | 公开（公告）日： | 2020-07-28 |
| 发明（设计）人： | 王秀娟;赵绪亮 | 申请（专利权）人： | 鲁南制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/14 | 分类号： | C07D401/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276005 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 改进 德拉沙星 精制 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种德拉沙星精制方法，其特征在于，它包括如下步骤：步骤1，将德拉沙星、有机胺在溶剂中于一定温度进行成盐反应，后经降温析晶、过滤得到德拉沙星胺盐；步骤2，德拉沙星胺盐在溶剂中溶解，滴加稀酸使胺解离并经析晶、过滤、干燥得到德拉沙星；
其中步骤1成盐反应，所述有机胺为甲胺、乙胺、三乙胺、丙胺、环丙胺、乙醇胺、异丙醇胺；步骤1成盐反应，所述反应溶剂为纯化水、丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇的一种或几种的混合溶剂；步骤1成盐反应，所述反应温度为40～50℃，反应时间1～2h；步骤1成盐反应，所述析晶温度为0～10℃；
步骤2解离反应，所述反应溶剂为纯化水与异丙醇的混合溶剂；步骤2解离反应，所述溶解温度为20～30℃；步骤2解离反应，所述的酸为3%的醋酸；步骤2解离反应，所述析晶的温度为0～10℃，析晶的时间为4～5h。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1成盐反应，有机胺为三乙胺。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1成盐反应，反应溶剂为纯化水。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1成盐反应，析晶的时间为5～20h。
5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，步骤1成盐反应，析晶的时间为12～13h。
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