[发明专利]高亮度白光LED用硅基氮氧化物荧光粉及其制备方法

权利要求书

1.一种高亮度白光LED用硅基氮氧化物荧光粉，其特征在于：所述的荧光粉发射峰值位于490～550nm，其化学组成为M_3-xSi₆O₃N₈: Eu_x²⁺，其中0.01≤x≤0.1，M为Ca、Sr或Ba。

2.根据权利要求1所述的一种高亮度白光LED用硅基氮氧化物荧光粉，其特征在于：所述的荧光粉可被波长在380～410nm的近紫外光和波长在440～470nm的蓝光激发。

3.根据权利要求1或2所述的一种高亮度白光LED用硅基氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：

（1）按照化学式M_3-xSi₆O₃N₈: Eu_x²⁺的化学计量比分别称取MCO₃、Si₃N₄、Eu₂O₃和适量的助溶剂，其中0.01≤x≤0.1，M为Ca、Sr或Ba；

（2）将上述称量好的各物料加入到球磨机中，再加入无水乙醇作为分散剂进行球磨6～8h，待球磨结束后，将球磨混合均匀的物料装入坩埚中；

（3）将上述装有球磨后物料的坩埚置于高温实验炉中，再将高温实验炉的温度设定在1400～1600℃，并在通入氮气和氢气的混合气体作为保护气体的条件下，对坩埚进行煅烧3～8h，煅烧结束后，仍持续通入保护气体，直至高温实验炉的炉温冷却至低于200℃后再停止通入保护气体，再将高温实验炉冷却至是室温后，即可取出坩埚；

（4）将坩埚中的物料倒出并进行研磨后，再经筛网过筛得到硅基氮氧化物荧光粉的粗产品；

（5）将上述制得的硅基氮氧化物荧光粉粗产品加入到蒸馏水中进行溶解，并利用超声波设备进行辅助分散处理10～30min，分散处理完毕后，进行静置分层并将上层清液部分移取出，再补充加入蒸馏水，并进行搅拌过后，再利用超声波设备进行辅助分散处理10～30min，分散处理完毕后，按照前述方法再进行静置分层和移取出上清液，如此循环处理直至移取出的上清液呈电中性为止，最后将溶液中的固形物滤出，并在80～100℃条件下进行干燥2～3h，即可制得硅基氮氧化物荧光粉。

4.根据权利要求3所述的一种高亮度白光LED用硅基氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，当M为Ca时，步骤（3）中的高温实验炉的温度设定值为1550℃；当M为Sr时，步骤（3）中的高温实验炉的温度设定值为1600℃；当M为Ba时，步骤（3）中的高温实验炉的温度设定值为1400℃。

5.根据权利要求3所述的一种高亮度白光LED用硅基氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）中，保护气体为95%的氮气与5%氢气混合而成。

6.根据权利要求3所述的一种高亮度白光LED用硅基氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的坩埚为刚玉坩埚。

7.根据权利要求3所述的一种高亮度白光LED用硅基氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的筛网目数为200目。

8.根据权利要求3所述的一种高亮度白光LED用硅基氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中硅基氮氧化物荧光粉粗产品与蒸馏水按10：1的质量比进行混合溶解。

9.根据权利要求3所述的一种高亮度白光LED用硅基氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中称取的Si₃N₄、CaCO₃、SrCO₃或BaCO₃的纯度均大于等于99.9%，Eu₂O₃的纯度大于等于99.99%。

10.根据权利要求3所述的一种高亮度白光LED用硅基氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的助溶剂为硼酸、氟化钙、氟化铵或氯化铵，所述的助溶剂的按质量百分比为1%的添加量加入到MCO₃、Si₃N₄、Eu₂O₃的混合颗粒中。