[发明专利]高亮度白光LED用硅基氮氧化物荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及LED用荧光粉领域，尤其是高亮度白光LED用硅基氮氧化物荧光粉及其制备方法。

背景技术

白光LED(Light Emitting Diode)由于其节能、环保、长寿命等优异的特点，被称为下一代照明光源。目前在获取白光LED的技术方案中，光转换涂覆白光LED(Phosphor-converted White Light Emitting Diodes，简称pc-W-LED)成为白光发展的主流。Pc-W-LED发光材料要求其具有宽的激发带(特别是波长在450～470nm的蓝光激发)、较高的转化效率、良好的化学稳定性和热稳定性及在制备和使用过程中对环境不造成污染。目前商业化的荧光粉主要有YAG: Ce³+、硫属化合物以及硅酸盐基荧光粉等，但是在实际应用中仍存在不足。此外，随着大功率白光LED的发展和其工作时发热量的增加，对LED的热稳定性提出更高的要求（更高的热猝灭温度和温度变化时的光色稳定性），因此，研制高效率、高稳定性以及可被蓝光或紫外光激发的白光LED用荧光粉已是当务之急。

硅基氮化物是由SiX₄（X=O，N）四面体形成的网络组成，具有很高的化学稳定性和热稳定性，同时稀土离子(Eu₂+，Ce₃+等)的5d壳层裸露于外层，受晶体场环境的影响显著，4f～5d跃迁能量随晶体环境（结构、价态、配位、占位和键长）的改变而变化明显。富氮的晶体场环境引起较大的电子云重排效应(Nephelauxetic effect)和发光离子（Eu₂+，Ce₃+等）的5d电子轨道能量下降，从而呈现长波方向的荧光激发和发射。SiX4（X=O，N）四面体形成的刚性稳定的晶体结构引起的斯托克斯位移较小，使硅基氮氧化物荧光粉具有较高的光转换效率和光色稳定性，对温度和驱动电流的变化不敏感，本发明专利用Eu₂+激活硅基氮化物M₃Si₆O₃N₈（M=Ca、Sr、 Ba）制备出高亮度且发光颜色从绿光到黄光颜色可调的荧光粉。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种发光亮度高、热稳定性好的高亮度白光LED用硅基氮氧化物荧光粉及其制备方法。

为了实现上述的技术目的，本发明的技术方案为：

一种高亮度白光LED用硅基氮氧化物荧光粉，所述的荧光粉发射峰值位于490～550nm，其化学组成为M_3-xSi₆O₃N₈: Eu_x²⁺，其中0.01≤x≤0.1，M为Ca、Sr或Ba。

进一步，所述的荧光粉可被波长在380～410nm的近紫外光和波长在440～470nm的蓝光激发。

根据上述一种高亮度白光LED用硅基氮氧化物荧光粉的制备方法，其包括以下步骤：

（1）按照化学式M_3-xSi₆O₃N₈: Eu_x²⁺的化学计量比分别称取MCO₃、Si₃N₄、Eu₂O₃和适量的助溶剂，其中0.01≤x≤0.1，M为Ca、Sr或Ba；

（2）将上述称量好的各物料加入到球磨机中，再加入无水乙醇作为分散剂进行球磨6～8h，待球磨结束后，将球磨混合均匀的物料装入坩埚中；

（3）将上述装有球磨后物料的坩埚置于高温实验炉中，再将高温实验炉的温度设定在1400～1600℃，并在通入氮气和氢气的混合气体作为保护气体的条件下，对坩埚进行煅烧3～8h，煅烧结束后，仍持续通入保护气体，直至高温实验炉的炉温冷却至低于200℃后再停止通入保护气体，再将高温实验炉冷却至是室温后，即可取出坩埚；

（4）将坩埚中的物料倒出并进行研磨后，再经筛网过筛得到硅基氮氧化物荧光粉的粗产品；