[发明专利]一种光催化一步法由苯甲醇制备二苯乙酮的方法在审
申请号: | 201710083236.X | 申请日: | 2017-02-16 |
公开(公告)号: | CN108440259A | 公开(公告)日: | 2018-08-24 |
发明(设计)人: | 王峰;罗能超;王敏;侯婷婷;迟日涵;李宏基;刘慧芳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C45/00 | 分类号: | C07C45/00;C07C45/51;C07C49/784;C07C29/32;C07C33/24 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二苯乙酮 苯甲醇 光催化 一步法 制备 惰性气体置换 固体光催化剂 多次循环 光照搅拌 后催化剂 压力容器 乙腈溶剂 直接制备 易分离 放入 收率 催化剂 并用 | ||
1.一种光催化一步法由苯甲醇制备二苯乙酮类化合物的方法,其特征在于:
包括如下步骤:
将苯甲醇或苯甲醇类化合物中的一种或两种以上加入到石英玻璃容器内,加入ZnxIn2S3+x光催化剂和溶剂,用惰性气体(如Ar)置换体系,然后常温光照搅拌反应,反应时间≥1小时,得到二苯乙酮类化合物;其中x为0.05~2.0。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应后将催化剂滤出,二苯乙酮通过柱色谱的方法提纯。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
其中R为F,Cl,Br,CH3,CH3O,H中的1种、2种、3种、4种或5种,个数为0~5个。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述苯甲醇或苯甲醇类化合物在初始反应体系中的质量浓度为0.2~12wt%;
所述苯甲醇或苯甲醇类化合物为:苯甲醇,4-氟苯甲醇,4-氯苯甲醇,4-溴苯甲醇,4-甲氧基苯甲醇,4-甲基苯甲醇,2-氟苯甲醇,2-氯苯甲醇,2-溴苯甲醇,2-甲氧基苯甲醇,2-甲基苯甲醇,2,4-二氟苯甲醇,2,4-二氯苯甲醇,2,4-二溴苯甲醇,2,4-二甲氧基苯甲醇,2,4-二甲基苯甲醇,2,3-二氟苯甲醇,2,3-二氯苯甲醇,2,3-二溴苯甲醇,2,3-二甲氧基苯甲醇,2,3-二甲基苯甲醇,2,3,4,5,6-五溴苯甲醇中的一种或几种;
所述光源为氙灯,高压汞灯,LED灯或太阳光中的一种或两种以上。
5.按照权利要求1或4所述的方法,其特征在于:
所述苯甲醇或苯甲醇类化合物在初始反应体系中的质量浓度为0.5~12wt%;
所述苯甲醇或苯甲醇类化合物为:苯甲醇,4-氟苯甲醇,4-氯苯甲醇,4-溴苯甲醇,4-甲氧基苯甲醇,4-甲基苯甲醇,2-氟苯甲醇,2-氯苯甲醇,2-溴苯甲醇,2-甲氧基苯甲醇,2-甲基苯甲醇,2,3,4,5,6-五溴苯甲醇中的一种或几种;
所述光源为氙灯或LED灯中的一种或二种。
6.按照权利要求1或4所述的方法,其特征在于:
所述苯甲醇在初始反应体系中的质量浓度为1.0~6.0wt%;
所述苯甲醇或苯甲醇类化合物为:苯甲醇,4-氟苯甲醇,4-氯苯甲醇,4-溴苯甲醇,4-甲氧基苯甲醇,4-甲基苯甲醇中的一种或几种;
所述光源为蓝光LED灯。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述光催化剂(ZnxIn2S3+x)的x值为0.05~2.0,用量为0.005~0.25g(mmol苯甲醇)-1;
所述反应时间为1~120h。
8.按照权利要求1或7所述的方法,其特征在于:
所述光催化剂(ZnxIn2S3+x)的x值为0.4~1.0,用量为0.02~0.10g(mmol苯甲醇)-1;
所述反应时间为12~60h。
9.按照权利要求1或7所述的方法,其特征在于:
所述光催化剂(ZnxIn2S3+x)的x值为0.5~0.8,用量为0.04~0.06g(mmol苯甲醇)-1;
所述反应时间为12~24h。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:
溶剂为乙腈,丙酮,1,4-二氧六环和四氢呋喃中的一种或二种以上。
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