[发明专利]一种制备复合氧化锆前驱物的方法

权利要求书

1.一种制备复合氧化锆前驱物的方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将粉体原料加入到纯水中，溶解充分后得到混合锆料液；

所述粉体原料由氯氧化锆、氧化钇和结晶氯化铝组成，或者由氯氧化锆和氧化钇组成；

（2）调配重量百分比浓度为7.5-8.5%的氨水；

（3）先在溢流反应釜中加入深度不低于8cm的纯水；然后将步骤（1）所得的混合锆料液和步骤（2）所得的氨水持续加入溢流反应釜中，边加入边对溢流反应釜中的料液进行搅拌，使料液混合均匀，并且将料液的pH值控制在9.0-9.5；

（4）当溢流反应釜中的料液的液位高于溢流反应釜的出料口时，溢流反应釜中的料液经溢流反应釜的出料口自动溢流到均化釜中，在均化釜中均化；

（5）将均化釜中经过均化的料液抽取到陈化釜中，陈化5-55小时；

（6）将完成陈化的料液用压滤机进行固液分离，并用纯水洗涤分离出的固体物料，完成洗涤后再用压滤机除去水分，得到复合氧化锆前驱物。

2.根据权利要求1所述的制备复合氧化锆前驱物的方法，其特征在于：所述粉体原料由氯氧化锆、氧化钇和结晶氯化铝组成，按重量计，氯氧化锆、氧化钇、结晶氯化铝的比例为（240-250）: （4.5-5.5）: （0.9-1.1）。

3.根据权利要求1所述的制备复合氧化锆前驱物的方法，其特征在于：所述粉体原料由氯氧化锆和氧化钇组成，按重量计，氯氧化锆、氧化钇（Y2O3）的比例为（50.5-51.5）:（0.95-1.05）。

4.根据权利要求1所述的制备复合氧化锆前驱物的方法，其特征在于：步骤（3）所用的溢流反应釜包括反应容器、第一搅拌装置和反应控制系统，反应容器上设有出料口，第一搅拌装置包括第一搅拌器和第一搅拌驱动装置，第一搅拌器设于反应容器的腔体中；反应控制系统依靠实时监测pH值来调节混合锆料液、氨水的加料速度，将料液的pH值控制在9.0-9.5的范围内；第一搅拌驱动装置驱动第一搅拌器转动并对反应容器中的料液进行搅拌。

5.根据权利要求4所述的制备复合氧化锆前驱物的方法，其特征在于：所述反应控制系统包括控制电路、pH值计、第一节流阀和第二节流阀，pH值计与控制电路相应的输入端连接，第一节流阀、第二节流阀分别与控制电路相应的输出端连接；pH值计浸没在反应容器中的料液中；步骤（1）溶解得到的混合锆料液储存在混合锆料液储罐中，混合锆料液储罐通过第一输料管与反应容器连通，第一节流阀设于第一输料管上；步骤（2）调配好的氨水储存在氨水储罐中，氨水储罐通过第二输料管与反应容器连通，第二节流阀设于第二输料管上；pH值计实时监测反应容器中料液的pH值并发送信号至控制电路，控制电路处理后发送控制信号至第一节流阀、第二节流阀，对混合锆料液的流量、氨水的流量进行控制，从而调节混合锆料液、氨水的加料速度。

6.根据权利要求1所述的制备复合氧化锆前驱物的方法，其特征在于：步骤（4）中所用的均化釜包括均化容器和第二搅拌装置，第二搅拌装置包括第二搅拌器和第二搅拌驱动装置，第二搅拌器设于均化容器的腔体中；第二搅拌驱动装置驱动第二搅拌器转动并对均化容器中的料液进行搅拌。

7.根据权利要求1或6所述的制备复合氧化锆前驱物的方法，其特征在于：步骤（4）中均化的时间为0.3-1.5小时。

8.根据权利要求1所述的制备复合氧化锆前驱物的方法，其特征在于：步骤（6）中，用纯水洗涤固体物料的过程为：将固体物料加入到装有纯水的洗涤釜中，洗涤30-120min，洗涤过程中对洗涤釜中的物料进行搅拌；再将洗涤釜中的物料用压滤机固液分离，将固体物料分离出来。