[发明专利]具有蓝色和红色双发射的Eu/Zr-MOF荧光材料及其荧光比率检测应用有效
申请号: | 201710084659.3 | 申请日: | 2017-02-16 |
公开(公告)号: | CN106866445B | 公开(公告)日: | 2018-10-16 |
发明(设计)人: | 朱蕙林;黄金萍;胡岗 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学 |
主分类号: | C07C229/76 | 分类号: | C07C229/76;C07C227/18;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人: | 周云 |
地址: | 200234 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 蓝色 红色 发射 eu zr mof 荧光 材料 及其 比率 检测 应用 | ||
1.一种具有蓝色和红色双发射的Eu/Zr-MOF荧光材料,其特征在于,该荧光材料采用如下步骤制备而成:
(1)、向烧杯1中按Eu/Zr摩尔比1:9~5:5,依次加入稀土金属铕的铕盐和过渡金属锆的锆盐,然后按金属离子总量和溶剂量摩尔比为1:200~400:1的比例,加入DMF和冰乙酸作为溶剂,磁力搅拌均匀,继续搅拌形成均匀的混合溶液;
(2)、向烧杯2中按摩尔比200~400:1依次加入DMF和NH2-BDC搅拌均匀,然后将所得溶液与烧杯1中的溶液混合均匀;
(3)、将上述所得混合溶液转入水热釜的聚四氟乙烯内胆中,将水热釜放置于烘箱中进行水热反应,然后将水热釜自然冷却至室温;
(4)、将上述反应所得产物过滤、洗涤、干燥得浅黄色粉末样品。
2.根据权利要求1所述具有蓝色和红色双发射的Eu/Zr-MOF荧光材料,其特征在于,所述铕盐选自硝酸铕、氯化铕、醋酸铕、碳酸铕、氟化铕和硫酸铕中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述具有蓝色和红色双发射的Eu/Zr-MOF荧光材料,其特征在于,所述锆盐选自氯化锆、硫酸锆、硝酸锆和氯氧化锆中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述具有蓝色和红色双发射的Eu/Zr-MOF荧光材料,其特征在于,该荧光材料采用如下步骤制备而成:
(1)、向烧杯1中按Eu/Zr摩尔比1:9~5:5,依次加入稀土金属铕的铕盐和过渡金属锆的锆盐,然后按金属离子总量和溶剂量摩尔比为1:100~200:1的比例,加入DMF和冰乙酸作为溶剂,磁力搅拌均匀,继续搅拌形成均匀的混合溶液;
(2)、向烧杯2中按摩尔比200~400:1依次加入DMF和NH2-BDC搅拌均匀,然后将所得溶液与烧杯1中的溶液混合均匀;
(3)、将上述所得混合溶液转入水热釜的聚四氟乙烯内胆中,将水热釜放置于烘箱中进行水热反应,水热温度为80~200℃,水热反应时间为12~36h;然后,将水热釜自然冷却至室温;烘箱的升温速度为5~50℃/h,保温时间为12~36h;
(4)、将上述反应所得产物采用真空抽滤或滤纸过滤,用水或乙醇洗涤数次,干燥箱干燥,干燥温度为80~120℃,干燥时间为2~48h,得浅黄色粉末样品。
5.根据权利要求1所述具有蓝色和红色双发射的Eu/Zr-MOF荧光材料,其特征在于,步骤(1)中,烧杯1中所形成或添加的Eu3+、Zr4+、DMF和冰乙酸的摩尔比为(1~5):(5~1):(100~200):1。
6.根据权利要求1所述具有蓝色和红色双发射的Eu/Zr-MOF荧光材料,其特征在于,该材料的激发波长范围为290~390nm。
7.根据权利要求6所述具有蓝色和红色双发射的Eu/Zr-MOF荧光材料,其特征在于,在365nm激发波长的激发下,该材料蓝光部分的发射峰范围400~500nm,发射峰位于455nm;红光部分的发射峰的范围在550~620nm,发射峰在615nm处。
8.采用权利要求1-7中任一权利要求所述具有蓝色和红色双发射的Eu/Zr-MOF荧光材料在甲醛荧光比率检测中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,包括观测所述Eu/Zr-MOF荧光材料的荧光激发谱图和荧光发射谱图在455nm处发射强度变化所导致的455nm和615nm荧光比率变化的步骤。
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