[发明专利]一种复方木鸡颗粒质量控制的方法

权利要求书

1.一种复方木鸡颗粒质量控制的方法，其特征在于包括下述步骤：

（1）供试品溶液的制备：

采用按4因素9水平均匀设计方案，分别称取不同比例组合各单味药材的剂量，混合均匀，即由云芝、山豆根、菟丝子和核桃楸皮四味中药材，组成以下九个配伍组：

①核桃楸皮2.455g、山豆根4.909g、菟丝子19.636g，总量27g；

②云芝5.063g、核桃楸皮5.063g、山豆根7.875g、菟丝子9.000g、总量27g；

③云芝10.800g、核桃楸皮9.000g、山豆根2.400g、菟丝子4.800g，总计27g；

④云芝12.150g、核桃楸皮9.450g、山豆根5.400g，总计27g；

⑤云芝14.729g、山豆根0.818g、菟丝子11.456g，总计27g；

⑥云芝15.002g、核桃楸皮2.000g、山豆根3.334g、菟丝子6.668g，总计27g；

⑦云芝18.691g、核桃楸皮4.154g、菟丝子4.154g，总量27g；

⑧云芝18.286g、核桃楸皮5.225g、山豆根2.322g、菟丝子1.161g，总计27g；

⑨云芝13.500g、核桃楸皮4.500g、山豆根3.000g、菟丝子6.000g，总计27g；

将上述九组中药材分别混合均匀，并分别置于圆底烧瓶中，加入10倍量水回流提取二次，每次3 h，合并滤液并挥干，然后，准确称取各配伍组生药量为27 g的干膏细粉，精密加入10 mL70%的甲醇溶液超声提取60 min，室温静止，称定重量后，加70%甲醇补足失重，取续滤液经0.22 μm微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；

（2）以天门冬氨酸氨基转移酶AST、丙氨酸氨基转移酶ALT、肝指数为考察指标，对复方木鸡颗粒中4味药材的上述组成的9个不同配伍组进行体内药效评价；

（3）采用高效液相色谱仪，梯度洗脱的方式，建立9个不同配伍组的色谱图；

（4）提取特征色谱峰；

（5）将药效指标的综合评分与色谱峰峰面积进行灰色关联相关性分析；

（6）将第（5）步骤所得出的关联系数较大的色谱峰进行成分指认；

（7）对照品溶液的制备；

（8）以药效为导向，测定复方木鸡颗粒中所指认有效成分的含量；

（9）采用中药指纹图谱技术，建立11批次复方木鸡颗粒的指纹图谱，并对其相似度进行评价，即得；

所述的9个不同配伍组的色谱图是：（1）精密吸取供试品溶液，采Agilent-1260系列的高效液相色谱仪，应用Agilent-C18，规格为4.6 mm x 100 mm，2.7 μm的色谱柱，以流动相A为乙腈，流动相B为0.04%甲酸水进行梯度洗脱：0 ~ 13min，1% ~ 6% A；13 ~ 19 min，6% ~8% A；19 ~ 32 min，8% ~ 13% A；32 ~ 34 min，13% ~ 13% A，34 ~ 44 min，13% ~ 17% A，44 ~ 52 min，17% ~ 21% A，52 ~ 86 min，21% ~ 41% A，流速1 mL·min^-1，柱温30℃，检测器：二极管阵列检测器（DAD）；检测波长254 nm，进样量5 µL。

2.根据权利要求1所述的一种复方木鸡颗粒质量控制的方法，其特征在于：所述的对照品溶液制备方法包括以下步骤：分别精密称取绿原酸对照品、异槲皮苷对照品、槲皮素对照品适量，置于同一10 mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，即得绿原酸、异槲皮苷、槲皮素浓度分别为25.880 μg·mL^-1、24.800 μg·mL^-1、34.400 μg·mL^-1的混合对照品溶液。