[发明专利]一种卤化氧铋/氮杂石墨烯水凝胶的合成方法在审
申请号: | 201710085516.4 | 申请日: | 2017-02-17 |
公开(公告)号: | CN107051340A | 公开(公告)日: | 2017-08-18 |
发明(设计)人: | 王坤;杜晓娇;蒋鼎 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00;B01J27/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 卤化 石墨 凝胶 合成 方法 | ||
1.一种卤化氧铋/氮杂石墨烯水凝胶的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备氮杂石墨烯水凝胶,备用;
(2)将步骤(1)中获得的氮杂石墨烯水凝胶完全浸入装有十六烷基三甲基氯化铵CTAC或十六烷基三甲基溴化铵CTAB水溶液的圆底烧瓶中;
(3)将五水合硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O溶于去离子水中,用浓硝酸溶液将其pH值调至2~4,制得Bi(NO3)3·5H2O酸溶液,备用;
(4)将步骤(3)Bi(NO3)3·5H2O酸溶液缓慢滴入步骤(2)装有氮杂石墨烯水凝胶和CTAC或CTAB混合溶液的圆底烧瓶中,60~120℃油浴反应3~5h;反应完成后,将所得产物用乙醇和去离子水3~5次,冷冻干燥,得到卤化氧铋/氮杂石墨烯水凝胶,即BiOX/氮杂石墨烯水凝胶,其中,X=Cl、Br。
2.根据权利要求1所述的一种卤化氧铋/氮杂石墨烯水凝胶的合成方法,其特征在于,
步骤(1)中,氮杂石墨烯水凝胶的制备步骤包括:将氧化石墨和甘氨酸按比例混合,混合物超声0.5h后转移至反应釜中,温和水热条件下反应12h,一步自组装得到氮杂石墨烯水凝胶,水洗3~5次。
3.根据权利要求2所述的一种卤化氧铋/氮杂石墨烯水凝胶的合成方法,其特征在于,
所述的氧化石墨是采用经典的Hummers方法合成的,浓度为1~5mg/mL;所述氧化石墨体积为3mL,甘氨酸的质量为20~100mg;所述混合物超声时间为0.5h;所述的反应温度为160~200℃。
4.根据权利要求1所述的一种卤化氧铋/氮杂石墨烯水凝胶的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述CTAC或CTAB水溶液的浓度为8×10-3mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种卤化氧铋/氮杂石墨烯水凝胶的合成方法,其特征在于,步骤(3)中,所述去离子水的体积用量为:每0.12g Bi(NO3)3·5H2O用去离子水50mL。
6.根据权利要求1所述的一种卤化氧铋/氮杂石墨烯水凝胶的合成方法,其特征在于,步骤(4)中,所述氮杂石墨烯水凝胶和Bi(NO3)3·5H2O质量比为:20~300mg:0.12g;所述CTAC或CTAB和Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1:1。
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