[发明专利]适用于麦考酚钠工业化生产的优化工艺在审
申请号: | 201710088259.X | 申请日: | 2017-02-17 |
公开(公告)号: | CN106866594A | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
发明(设计)人: | 彭志红;刘朝霞;王进;徐艳梅;郑云丽;陈良强;朱晓娟 | 申请(专利权)人: | 上海华源医药科技发展有限公司 |
主分类号: | C07D307/88 | 分类号: | C07D307/88 |
代理公司: | 北京挺立专利事务所(普通合伙)11265 | 代理人: | 倪钜芳 |
地址: | 201108 上海市闵*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 适用于 麦考酚钠 工业化 生产 优化 工艺 | ||
1.一种适用于麦考酚钠工业化生产的优化工艺,其特征在于,包括如下步骤:
S101、添加3.8-4.2倍于MPA的甲醇到反应器,在搅拌条件下添加麦考酚酸到反应器,加热混合溶液到40-50℃至溶液澄清,添加4.8-5.2%W/W活性碳到混合物,在搅拌下保持温度20-30分钟;
S102、利用甲醇溶液通过硅藻土,在反应器中收集滤液,利用1.8-2.2倍于麦考酚酸的甲醇洗涤,并在反应器中收集,冷却滤液到室温,添加0.16-1.17倍于麦考酚酸的甲醇钠,制备甲醇钠的甲醇溶液,其中甲醇质量是4.8-5.2倍于甲醇钠,在反应器常温下,麦考酚酸中添加甲醇钠,搅拌55-65分钟,冷却到5-15℃呈浆状,搅拌115-125分钟,过滤物质;
S103、用8-12倍于麦考酚酸的量丙酮洗脱物质,卸料并检查湿重,在40-50℃中干燥物质直到湿度NMT 1.8-2.2%,得到成品。
2.根据权利要求1所述的适用于麦考酚钠工业化生产的优化工艺,其特征在于:步骤S101中,反应容器中甲醇的添加量为MPA添加量的4倍。
3.根据权利要求1所述的适用于麦考酚钠工业化生产的优化工艺,其特征在于:步骤S101中,活性炭添加量为5%W/W。
4.根据权利要求1所述的适用于麦考酚钠工业化生产的优化工艺,其特征在于:步骤S102中,利用2倍于麦考酚酸的甲醇洗涤,并在反应器中收集。
5.根据权利要求1所述的适用于麦考酚钠工业化生产的优化工艺,其特征在于:步骤S102中,冷却滤液到室温后添加0.1688倍于麦考酚酸的甲醇钠。
6.根据权利要求1所述的适用于麦考酚钠工业化生产的优化工艺,其特征在于:步骤S102中,制备甲醇钠的甲醇溶液,其中甲醇质量是5倍于甲醇钠。
7.根据权利要求1所述的适用于麦考酚钠工业化生产的优化工艺,其特征在于:步骤S103中,用10倍于麦考酚酸的量丙酮洗脱物质。
8.根据权利要求1所述的适用于麦考酚钠工业化生产的优化工艺,其特征在于:步骤S103中,在40-50℃中干燥物质直到湿度NMT 2.0%。
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