[发明专利]一种基于全挥发顶空的布绒样品中SVOC快速检测方法

权利要求书

1.一种基于全挥发顶空的布绒样品中SVOC快速检测方法，其特征在于：包括如下步骤：将布绒样品粉碎，混匀，将其置于顶空瓶中，加入丙酮溶剂，迅速将顶空瓶密封，置于44位顶空自动进样器，将定量环中气体引入至气相色谱-质谱仪实现检测，通过各物质的色谱保留时间和特征离子实现定性，采用空白基质加标标准曲线法定量；

顶空进样器的顶空条件设定为：

仪器配置：DANI 86.50顶空自动进样器，44位；

平衡温度：150～200℃；

平衡时间：5min；

辅助气加压压力：70kPa；

定量环温度：160～210℃，且比设定的所述平衡温度高10℃；

传输线温度：170～220℃，且比设定的所述定量环温度高10℃；

加压时间：10s；

定量环体积：1mL；

定量环平衡时间：10s；

进样时间：20s；

气相色谱-质谱测定条件如下：

仪器配置：Agilent 6890-5975气相色谱-质谱仪；

毛细管色谱柱：Agilent DB-35MS毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；

程序升温：初始温度为40℃，保持1min后以5℃/min速率升至210℃，然后以10℃/min速率升至300℃；

载气：高纯氦气，流速为1.0mL/min；

进样口温度：280℃；

进样模式：不分流进样；

检测器：四级杆质谱；

离子化方式：EI；

电离能量：70eV；

监测方式：Scan和SIM；

溶剂延迟6min。

2.根据权利要求1所述的基于全挥发顶空的布绒样品中SVOC快速检测方法，其特征在于：所述方法具体包括如下步骤：将布绒样品粉碎至粒径小于2mm，混匀，准确称取20mg样品，精确至0.1mg，将其置于20mL顶空瓶中，加入20μL丙酮溶剂，迅速将顶空瓶密封，置于44位顶空自动进样器，将定量环中1mL气体引入至气相色谱-质谱仪实现检测，通过各物质的色谱保留时间和特征离子实现定性，采用空白基质加标标准曲线法定量。

3.根据权利要求2所述的基于全挥发顶空的布绒样品中SVOC快速检测方法，其特征在于：待测SVOC为8种芳香剂，具体为异硫氰酸烯丙酯、d-柠檬烯、茴香醇、丁香酚、六氢香豆素、铃兰醛、1-(4-甲氧苯基)-1-戊烯-3-酮和氢化松香醇。

4.根据权利要求3所述的基于全挥发顶空的布绒样品中SVOC快速检测方法，其特征在于：

气相色谱-质谱测定条件如下：

仪器配置：Agilent 6890-5975气相色谱-质谱仪；

毛细管色谱柱：Agilent DB-35MS毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；

程序升温：初始温度为40℃，保持1min后以5℃/min速率升至210℃，然后以10℃/min速率升至300℃；

载气：高纯氦气，流速为1.0mL/min；

进样口温度：280℃；

进样模式：不分流进样；

检测器：四级杆质谱；

离子化方式：EI；

电离能量：70eV；

监测方式：Scan和SIM；

溶剂延迟6min；

所述顶空自动进样器条件设定为：

仪器配置：DANI86.50顶空自动进样器，44位；

平衡温度：200℃；

平衡时间：5min；

辅助气加压压力：70kPa；

定量环温度：210℃；

传输线温度：220℃；

加压时间：10s；

定量环体积：1mL；

定量环平衡时间：10s；

进样时间：20s。

5.根据权利要求4所述的基于全挥发顶空的布绒样品中SVOC快速检测方法，其特征在于：所述8种芳香剂的CAS编号、纯度、色谱和质谱参数如表1所示：

表1. 8种芳香剂的CAS编号、纯度、色谱和质谱参数

*定量离子。

6.根据权利要求5所述的基于全挥发顶空的布绒样品中SVOC快速检测方法，其特征在于：还包括标准溶液的配制：称取各芳香剂的标准品0.1g至25ml棕色容量瓶中，精确至0.1mg，丙酮定容，分别得到浓度为4mg/mL的各物质单标储备溶液，置于4℃避光保存，利用单标储备溶液配置浓度300mg/L的8种物质混合储备溶液，使用时，根据需要吸取适量标准储备溶液，用丙酮稀释至相应浓度的工作溶液。