[发明专利]一种基于全挥发顶空的布绒样品中SVOC快速检测方法

说明书

本发明公开了一种基于全挥发顶空的布绒样品中半挥发性有机物(SVOC)快速检测方法，包括如下步骤：将布绒样品粉碎，混匀，将其置于顶空瓶中，加入丙酮溶剂，迅速将顶空瓶密封，置于44位顶空自动进样器，在设定顶空条件下，待测SVOC自样品中挥发出来并在瓶内快速形成气‑固平衡，此时顶空气体中待测SVOC的分压与其在样品中的含量成一定比例，全部转移至气相或部分残留于样品中，将定量环中气体引入至气相色谱‑质谱仪实现检测，通过各物质的色谱保留时间和特征离子实现定性，采用空白基质加标标准曲线法定量。本发明所述基于全挥发顶空的布绒样品中SVOC快速检测方法具有操作简单、省时、环境友好的优点。

技术领域

本发明涉及检验检疫领域，特别是涉及一种基于全挥发顶空的布绒样品中半挥发性有机物(SVOC)快速检测方法。

背景技术

布绒类样品中有机化学物质的检测，通常需要对样品进行前处理，一方面将样品中的待测物提取出来，一方面尽可能除去杂质成分，使待测物存在于较干净的萃取溶液中。常用的前处理技术中，超声提取及固相萃取处理步骤较复杂，容易引入误差及杂质，且消耗大量有机溶剂；固相微萃取灵敏度虽高，又比较环保，但重现性相对较差。顶空萃取技术操作简单、自动化程度高、重现性较好，被广泛应用于食品、环境、医药、纺织等多种领域，特别适用于沸点低于250℃的易挥发物(VOC)检测。顶空操作温度通常要低于瓶内溶剂的沸点，以使得待测物在瓶内形成气-液动态平衡。常用溶剂中，水的沸点100℃，DMF的沸点153℃。然而这限制住了对于沸点较高的半挥发物(SVOC，沸点介于250℃～400℃)的检测，因为在低温平衡条件下，半挥发物的挥发量微乎其微，难以检测到。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单、省时、环境友好的基于全挥发顶空的布绒样品中半挥发性有机物(SVOC)快速检测方法。

一种基于全挥发顶空的布绒样品中SVOC快速检测方法，包括如下步骤：将布绒样品粉碎，混匀，将其置于顶空瓶中，加入丙酮溶剂，迅速将顶空瓶密封，置于44位顶空自动进样器，在设定顶空条件下，待测SVOC自样品中挥发出来并在瓶内快速形成气-固平衡，此时顶空气体中待测SVOC的分压与其在样品中的含量成一定比例，全部转移至气相或部分残留于样品中，将定量环中气体引入至气相色谱-质谱仪实现检测，通过各物质的色谱保留时间和特征离子实现定性，采用空白基质加标标准曲线法定量。

本发明所述的基于全挥发顶空的布绒样品中SVOC快速检测方法，其中，所述方法具体包括如下步骤：将布绒样品粉碎至粒径小于2mm，混匀，准确称取20mg样品，精确至0.1mg，将其置于20mL顶空瓶中，加入20μL丙酮溶剂，迅速将顶空瓶密封，置于44位顶空自动进样器，在设定顶空条件下，待测SVOC自样品中挥发出来并在瓶内快速形成气-固平衡。此时顶空气体中待测SVOC的分压与其在样品中的含量成一定比例，全部转移至气相或部分残留于样品中，将定量环中1mL气体引入至气相色谱-质谱仪实现检测，通过各物质的色谱保留时间和特征离子实现定性，采用空白基质加标标准曲线法定量。

本发明所述的基于全挥发顶空的布绒样品中SVOC快速检测方法，其中，气相色谱-质谱测定条件如下：

仪器配置：Agilent 6890-5975气相色谱-质谱仪；

毛细管色谱柱：Agilent DB-35MS毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；

程序升温：初始温度为40℃，保持1min后以5℃/min速率升至210℃，然后以10℃/min速率升至300℃；

载气：高纯氦气，流速为1.0mL/min；

进样口温度：280℃；

进样模式：不分流进样；

检测器：四级杆质谱；

离子化方式：EI；

电离能量：70eV；