[发明专利]一种2,6-二甲基对四联苯及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710094865.2 | 申请日: | 2017-02-22 |
公开(公告)号: | CN106866347B | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 吴红枚;陈解放;王榆元;丁勇;李永成;梁振辉;吴斌 | 申请(专利权)人: | 南华大学 |
主分类号: | C07C15/14 | 分类号: | C07C15/14;C07C1/32;C07C63/331;C07C51/16 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 | 代理人: | 沈兰兰 |
地址: | 421001 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 联苯 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种2,6-二甲基对四联苯的制备方法,其特征在于,合成路线为:
2.如权利要求1所述2,6-二甲基对四联苯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在反应容器中,加入镁屑、四氢呋喃、碘和2,6-二甲基溴苯,开启氮气保护,加热至回流冷凝;
(2)将四氢呋喃和2,6-二甲基溴苯的混合物滴加到步骤(1)中的反应容器中,反应至镁屑消失,然后加入N,N,N',N'-四甲基乙二胺,搅拌,所得溶液待用;
(3)在反应容器中,加入4-溴-对三联苯、无水三氯化铁和四氢呋喃,开启氮气保护,将反应容器置于低温冷却液反应浴中;
(4)将步骤(2)所得的溶液滴加到步骤(3)中的反应容器中,保持在-15~15℃下反应24~36小时,加入适量稀盐酸,停止反应,抽滤,水洗,干燥,得淡棕色固体。
3.如权利要求2所述2,6-二甲基对四联苯的制备方法,其特征在于:所述镁屑的量为0.5~5g;所述步骤(1)中四氢呋喃的量为10~100ml;所述碘的用量为1~4粒;所述步骤(1)中2,6-二甲基溴苯的量为0.5~5ml;所述步骤(2)中四氢呋喃的量为10~250ml;所述步骤(2)中2,6-二甲基溴苯的量为1~20ml;所述N,N,N',N'-四甲基乙二胺的量为0.5~8ml;所述4-溴-对三联苯的量为2~24g;所述无水三氯化铁的量为0.1~1g;所述步骤(3)中四氢呋喃的量为10~200ml;所述稀盐酸的量为10~500ml。
4.如权利要求2所述2,6-二甲基对四联苯的制备方法,其特征在于:所述的反应容器为配有温度计、搅拌装置、氮气保护装置和冷凝管的四口烧瓶。
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