[发明专利]一种中空管内壁上氧化锗薄膜的制备方法

说明书

一种中空管内壁上氧化锗薄膜的制备方法，其特征在于：采用液相沉积法制备生长于中空管内壁的氧化锗薄膜，所述制备方法包括以下步骤：(1)通过在氨水中溶解GeO₂粉末制得GeO₂前驱体溶液，并调节前驱体溶液的PH值。(2)将溶液注入中空管中，密封中空管的两端，将所述中空管水平固定于钢套筒中，钢套筒和中空管一同缓慢旋转，通过液相沉积过程，使氧化锗薄膜均匀地生长在中空管的内壁上，取出中空管进行干燥，并进行退火处理。采用该方法制备的氧化锗薄膜沉积于中空管的内壁，结构致密无气孔，在900‑1000cm^‑1附近该材料的折射率小于1，这表明波长为10.6μm的CO₂激光线以适当的入射角从空气入射到GeO2界面时，会发生全反射现象。可以制备用于传播CO₂激光线的光纤。

技术领域

本发明涉及无机化学领域，特别涉及一种中空管内壁上氧化锗薄膜的制备方法。

背景技术

中空全反射光纤可以广泛应用于军用和民用领域，其中包括激光传输、三维打印、热成像、半导体的电子自旋和化学传感。中空全反射光纤具有中空光纤和全反射传输的特性，其光传导特性类似于传统的实心全反射光纤。中空全反射光纤的构建材料可以是单晶、陶瓷和玻璃材料，包括单晶蓝宝石、碳化硅、锗、二氧化硅等。与实心光纤相比，由于传输光在空气中传播，空心光纤对传输光的损耗很少。基于氧化锗在900-1000cm^-1红外光谱区独特的光学特性，使用氧化锗内衬的波导管可应用于二氧化碳激光(10.6μm)传输。

发明内容

本发明提供了一种在中空管内壁上氧化锗薄膜的制备方法，从而使其可以应用于二氧化碳激光传输。

一种中空管内壁上氧化锗薄膜的制备方法，其特征在于：采用液相沉积法制备生长于中空管内壁的氧化锗薄膜，所述制备方法包括以下步骤：

(1)通过在氨水中溶解GeO₂粉末制得GeO₂前驱体溶液，并调节前驱体溶液的PH值。

(2)将溶液注入中空管中，密封中空管的两端，将所述中空管水平固定于钢套筒中，钢套筒和中空管一同缓慢旋转，通过液相沉积过程，使氧化锗薄膜均匀地生长在中空管的内壁上，取出中空管并干燥，并进行退火处理。

所述中空管包括玻璃管，陶瓷管，金属管。

所述步骤(1)中的前驱体溶液重量百分比为5-9wt.％，调节PH值1-4。

所述步骤(2)中的钢套筒与中空管的旋转速度为8-12rpm，旋转时间为64-84小时。

所述步骤(2)中的退火处理温度为1000-1200℃，时间为15-25分钟.

本发明的积极进步效果在于：采用本制备方法制造的氧化锗薄膜结构致密，无气泡，通过红外透射和反射以及椭圆偏振光谱测试表明在900-1000cm^-1附近该材料的折射率小于1。这表明波长约为10.6μm的CO₂激光线以适当的入射角从空气入射到GeO2界面时，会发生全反射现象。利用此特性可以制备用于传播CO₂激光线的光纤。

附图说明

图1为本发明制备于中空管内壁的GeO2薄膜的X-射线衍射图。

图2为制备于Si衬底上的GeO2薄膜的红外反射和透射光谱图。

图3为本发明制备于Si衬底上的GeO2薄膜处于常温下的折射率示意图。

图4为本发明制备于中空管内壁的GeO2薄膜的扫描电镜图。

具体实施方式

以下通过具体实施例来对本发明进行近一步阐述：

实施例1：