[发明专利]一种氧化石墨烯及石墨烯的制备方法在审
申请号: | 201710096249.0 | 申请日: | 2017-02-22 |
公开(公告)号: | CN108455572A | 公开(公告)日: | 2018-08-28 |
发明(设计)人: | 姜惠敏 | 申请(专利权)人: | 海门市瑞泰纺织科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;C01B32/198;C01B32/194;C01B32/19 |
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地址: | 226100 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 氧化石墨烯 石墨 石墨粉 氧化剂 组分分散剂 超声搅拌 硫酸铵溶液 石墨烯片层 超声处理 离心处理 取上清液 去离子水 石墨原料 插层剂 上清液 石墨烯 组合液 抽滤 醇洗 滤饼 盐析 清洗 溶解 应用 | ||
1.一种氧化石墨烯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:a.石墨粉制备:将石墨原料经水洗、干燥、粉碎,制得石墨粉;b.第一酸体系制备:将a步骤制得的石墨粉加入插层剂中并经超声处理,制得石墨-第一酸组分分散剂;将石墨-第一酸组分分散剂进行超声搅拌处理,制得第一酸体系;c.第二酸体系制备:将氧化剂粉碎,然后加入第二酸组分中溶解,配制成氧化剂-第二酸组分的溶液;将组合液经超声搅拌1-2h,然后离心处理,取上清液;在上清液中加入质量浓度为3-4%的硫酸铵溶液盐析后抽滤,用去离子水清洗滤饼,然后经醇洗、干燥,制得氧化石墨烯。
2. 根据权利要求1所述的氧化石墨烯的制备方法,其特征在于:所述b步骤中的第一酸组分为浓硫酸、发烟硫酸、浓硝酸、发烟硝酸、高氯酸、氯磺酸、三氟乙酸和氨基磺酸中一种或两种以上组合;和/或所述c步骤中的氧化剂为硝酸盐、重铬酸盐、过硫酸盐、高锰酸盐、过氧化 物、磷氧化物和碘氧化物中的一种或两种以上的组合。
3. 根据权利要求2所述的氧化石墨烯的制备方法,其特征在于:所述b步骤中的第一酸组分为浓硫酸、发烟硝酸、高氯酸和氯磺酸中一种或 两种以上组合;或所述c步骤中的氧化剂为高锰酸钾、过硫酸铵、过硫酸钾、硝酸钾、五氧化二磷和五氧化二碘中的一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯的制备方法,其特征在于:所述c步骤中的第二酸组分为浓磷酸、焦磷酸、偏磷酸、冰醋酸、丙酸、己二酸和戊二酸中一种或两种以上组合;或所述c步骤中的长链有机酸为正癸酸、十一烯酸、十二酸、十四酸、十六酸和十八酸中一种或两种以上组合。
5.根据权利要求4所述的的氧化石墨烯的制备方法,其特征在于:所述c步骤中的第二酸组分为磷酸、冰醋酸和己二酸中一种或两种以上组合;或所述c步骤中的长链有机酸为正癸酸、十六酸和十八酸一种或两种以上组合。
6. 一种石墨烯的制备方法,其特征在于包括如下步骤: e.将权利要求1-5任一项所述方法制得的氧化石墨烯加入高沸点的分散剂中,经超声分散处理配制成0.1-1g/ml的氧化石墨烯分散液; f.在经e步骤制得的氧化石墨烯分散液中加入还原剂,所述还原剂为有机酸和有机酸盐中的一种或两种以上的组合,所述氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯与还原剂的质量比为1:2-8;g.将经过f步骤处理的加入还原剂的氧化石墨烯分散液经400-900W的微波加热5-30min,然后再100-600W的超声剥离处理0.5-3h;h.在经过g步骤处理的氧化石墨烯分散液中加入与其等体积的水,然后依次经抽滤、水洗和干燥,制得石墨烯。
7.根据权利要求6所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:所述e步骤中的高沸点的分散剂为质量浓度为80%磷酸、质量浓度为85%磷酸、丙三醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、三缩二乙二醇和环己醇中一种或两种以上组合。
8.根据权利要求7所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:所述e步骤中的高沸点的分散剂为质量浓度为80%磷酸、丙三醇和N-甲基吡咯烷酮中一种或两种以上组合。
9.根据权利要求6所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:所述f步骤中的还原剂为柠檬酸、葡萄糖酸、甲酸、抗坏血酸、草酸、柠檬酸钠、葡萄糖酸钠、甲酸钠、抗坏血酸钠和草酸钠中一种或两种以上组合。
10.根据权利要求9所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:所述f步骤中的还原剂为草酸、柠檬酸钠、甲酸和甲酸钠中一种或两种以上组合。
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