[发明专利]一种氧化石墨烯及石墨烯的制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：a.石墨粉制备：将石墨原料经水洗、干燥、粉碎，制得石墨粉；b.第一酸体系制备：将a步骤制得的石墨粉加入插层剂中并经超声处理，制得石墨质量浓度为0.1‑1g/ml的石墨‑第一酸组分分散剂；将石墨‑第一酸组分分散剂进行超声搅拌处理，制得第一酸体系；c.第二酸体系制备：将氧化剂粉碎，然后加入第二酸组分中溶解，配制成氧化剂‑第二酸组分的溶液；将组合液经超声搅拌，然后离心处理，取上清液；在上清液中加入质量浓度为3‑4%的硫酸铵溶液盐析后抽滤，用去离子水清洗滤饼，然后经醇洗、干燥，制得氧化石墨烯。本方法制得的石墨烯片层大、比表面积大，效果更优，可以用于大规模工业生产应用。

技术领域

本发明涉及一种氧化石墨烯及石墨烯的制备方法，特别涉及一种基于混酸体系的氧化石墨烯及石墨烯的制备方法。

背景技术

完美的石墨烯具有理想的二维结构，它由六边形晶格组成，每个碳原子通过σ键在晶格平面方向上与其他的三个碳原子结合，未成σ键的电子则作为π电子，组成了垂直于晶格平面的π轨道体系。π电子可在平面上任意移动，这赋予了石墨烯极好的导电性，能够承受比铜高六个数量级的电流密度。同样，石墨烯也具有创纪录的导热性，纯净石墨烯的导热率高达2000-4000Wm-1.K-1，且具有极好的强度和极高的表面积。不仅如此，石墨烯的特殊结构也赋予其独 特的能带结构，使其具有完美的隧穿效应和半整数的量子霍尔效应、以及它从不消失的电导率。这些独特的性能使其在材料和电子电路等方面有着极大的应用前景。因此，对石墨烯的大量合成有极大的需求。

传统的石墨烯合成方法可分为两种，分别是物理方法和化学方法，得到的石墨烯性状也有所不同。物理法中有机械剥离法，电弧放电法，超声分散法等不同方案，得到的石墨烯片层比较完整，但是都存在产率过低，产品质量不稳定，需要特种设备和成本过高的问题。而化学方法可以分为自下而上的有机合成法，氧化还原法，溶剂热法和化学气相沉积法几种。其中，有机合成法对设备和原料要求严格，难以量产；溶剂热法无法稳定产品质量，平均质量较差；化学气相沉积法的成本过高，而且无法规模化生产。这当中氧化还原法的设备简单，得到的石墨烯质量稳定，因此是最有可能作为石墨烯工业化生产的方案。

在氧化还原法合成石墨烯的过程中，经历了氧化石墨烯的中间体。由于氧化石墨烯上具有各类不同的官能团，包括环氧基，醇羟基，羧基，羰基等，因此它在水溶液中具有较好的分散性能，能够形成较稳定的胶体，故对其进行直接化学修饰，要比对石墨烯进行化学修饰要更为简单，因此它也是进一步化学改性石墨烯的基本原料。但在任何一种氧化石墨烯的制备过程中，都要消耗大量的强酸插层剂和强氧化剂，对设备有极大的腐蚀。不仅如此，在混合插层剂 和强氧化剂的过程中，往往伴随着大量放热，一旦散热不好，很容易造成强氧化剂和插层剂之间剧烈反应，乃至爆炸。同时，由于添加的强氧化剂有时是固体物质，固体的强氧化剂会和分散在插层剂中的石墨发生固-固反应，这种固相间的反应反应速率较低，不能有效地大批量合成。这意味着如果要对氧化石墨 烯及石墨烯进行工业化大批量生产，必须要解决氧化石墨烯制备过程中的放热、腐蚀和反应速率的问题。

另外，在还原氧化石墨烯的过程中，还原剂的选用也非常关键。传统的氧化石墨烯还原都是在一个碱性环境或中性环境下进行的。这会导致在石墨烯的还原中出现氧化石墨烯的团聚，再经过扩散才能进行还原。而酸性环境下则可以较好的分散，不会出现还原不均匀的问题，因此选择一种符合体系酸性环境的还原剂在大批量还原工艺中是非常有必要的。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种氧化石墨烯及石墨烯的制备方法，以克服现有技术的不足。

为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：