[发明专利]喷射共沉淀制备高分散性纳米氧化物粉体的连续方法

权利要求书

1.喷射共沉淀制备高分散性纳米氧化物粉体的连续方法，其特征在于：沉淀反应过程、干燥过程、煅烧过程的纳米氧化物粉体制备中，采用喷射共沉淀连续装置(1)实现前驱体的连续制备和固液分离。

2.根据权利要求1所述的喷射共沉淀制备高分散性纳米氧化物粉体的连续方法，其特征在于：采用连续装置(1)的压缩空气过滤系统以伯努利方程原理对沉淀剂溶液(6)进行泵送；所述压缩空气过滤系统包括空气压缩机(2)，所述空气压缩机(2)与减压阀(3)、过滤器(4)、T型转接阀(8)和喷嘴(9)之间用导管以次串联连接；所述的过滤器(4)有3～5个；所述的沉淀剂溶液(6)置放于容器一(5)之中；所述的泵一(7)左右两端均安装导管，泵一(7)左端导管深入容器一(5)中的沉淀剂溶液(6)底部，泵一(7)右端导管和T型转接阀(8)相连。

3.根据权利要求2所述的喷射共沉淀制备高分散性纳米氧化物粉体的连续方法，其特征在于：所述泵送后的沉淀剂溶液(6)经雾化喷嘴(9)以雾滴形式进入金属离子溶液中进行沉淀反应，并通过连续装置(1)的pH检测控制系统进行实时反馈控制。其中金属离子溶液一(15)置放于容器二(16)之中，所述的搅拌器(14)安装在容器二(16)中央，搅拌器(14)位于溶液一(15)底部；所述的pH测试器(10)一端连接有探测线(13)，探测线(13)深入溶液一(15)液面下；所述的单片机(11)安装在pH测试器(10)上，单片机(11)与泵一(7)之间用导线(12)连接，通过控制泵一(7)的流量，以实现对溶液pH的实时反馈控制；所述的雾化喷嘴(9)位于容器二(16)正上方，高度高于溶液一(15)液面直径的1/3～2/3，雾化喷嘴(9)直径为1～10μm。

4.根据权利要求1或3所述的喷射共沉淀制备高分散性纳米氧化物粉体的连续方法，其特征在于：通过连续装置(1)的陶瓷过滤系统对所述沉淀反应后的沉淀固液混合物进行分离，并将过滤液泵送回金属离子盐溶液中，其中过滤溶液二(21)置放于容器三(22)之中；陶瓷过滤系统中陶瓷过滤膜(19)上端为倒圆台形状，安装在容器三(22)上方，陶瓷过滤膜(19)孔径为1～2nm的纳滤膜，泵三(18)左右两端均安装导管，泵三(18)左端导管深入溶液一(15)液面底部，泵三(18)右端导管口位于陶瓷过滤膜(19)上方；所述的泵二(17)左右两端均安装导管，泵二(17)输入端导管深入溶液二(21)液面底部，泵二(17)输出导管口位于容器二(16)上方；所述的开孔(20)位于容器三(22)壁上，开孔(20)直径为1～3cm左右，用于连接减压装置，便于加速陶瓷过滤膜过滤过程；所述的容器三(22)分为两个部分，两个部分通过连通装置连接。

5.根据权利要求1或3所述的喷射共沉淀制备高分散性纳米氧化物粉体的连续方法，其特征在于：在沉淀反应过程中，各个参数范围分别是：沉淀剂溶液(6)是碳酸氢铵和氨水，浓度为1.5～1.92mol/L；金属离子盐溶液是硝酸钇或硝酸铝溶液，金属离子溶液浓度范围为0.1～3mol/L；泵一(7)送速率2～20ml/min，泵二(17)、泵三(18)送速率15～60ml/min，以便于更多成核，而避免过度晶核长大，最终沉淀的pH值范围为4～8(依照体系不同而精确控制在±照体系范围内)，空气压缩机(2)的压强100KPa～800KPa。

6.根据权利要求1或3所述的喷射共沉淀制备高分散性纳米氧化物粉体的连续方法，其特征在于：将沉淀反应后分离得到的前驱体粉体进行去离子水和乙醇溶液洗涤各3～5次，其中去离子溶液添加3～10wt％的硫酸铵等分散剂，避免在清洗过程中发生团聚；清洗后的干燥过程采用真空冷冻干燥，干燥温度范围为－10℃～－50℃，干燥时间为16h～24h，气压范围为1.3～13Pa，避免普通干燥过程中存在毛细管力而引发的颗粒团聚。

7.根据权利要求1所述的喷射共沉淀制备高分散性纳米氧化物粉体的连续方法，其特征在于：在干燥后粉体的煅烧过程中，煅烧温度为800℃～1400℃，时间为2～5h，即可得到高分散性纳米氧化物粉体。

8.根据权利要求1所述的喷射共沉淀制备高分散性纳米氧化物粉体的连续方法，其特征在于：氧化物粉体范围特别包括稀土氧化钇粉体、钇铝石榴石粉体、氧化铝粉体，得到的氧化物粉体分散性好、烧结活性高、颗粒尺寸在50～200nm范围。