[发明专利]喷射共沉淀制备高分散性纳米氧化物粉体的连续方法

说明书

技术领域

本发明涉及喷射共沉淀制备高分散性纳米氧化物粉体的连续方法，属于纳米粉体制备的生产技术领域。

背景技术

透明陶瓷是具备一般普通陶瓷的性能的同时还拥有透光性能，这使得透明陶瓷天然占有更多的优越性能，应用前景更加广阔。现在已广泛应用在窗口材料、激光材料、无机闪烁材料、光电材料、透明装甲和荧光陶瓷等领域。现已制备出氧化铝、氧化钇、氧化镁、尖晶石和YAG等一系列的透明陶瓷。在透明陶瓷粉体的制备过程中较高的烧结活性，对透明陶瓷的透过率有显著影响。同时，要获得透过率较高的透明陶瓷，往往需要非常小的晶粒尺寸。因此，合成高烧结活性纳米粉体对制备透明陶瓷至关重要。

透明陶瓷粉体的制备包括制备前驱体和煅烧两大工艺步骤。在透明陶瓷粉体制备的方法中，沉淀法被广泛采用。沉淀法制备粉体包括前驱体制备、干燥和煅烧。沉淀法通过将溶液中所需要的金属离子沉淀得到前驱体，再将前驱体通过一定温度干燥并且煅烧分解获得所需要的金属氧化物。工艺很简单，方便操作，成本低廉，制备出的粉体颗粒尺寸小，往往只有纳米级，均匀性好，活性较高。

但是在制备粉体过程中，沉淀剂和母液的直接接触发生反应会产生溶液中的沉淀物分布不均匀的现象，过多的局部沉淀物将会覆盖住溶液中未参与反应的金属离子，不仅会影响最终获得的粉体形状，而且有时会使得反应不能持续进行，大大增加了了实验人员的操作难度。在实验过程中，常用的沉淀剂有碳酸氢铵、氨水和尿素，还有硫酸铵作为分散剂的添加量。溶液的pH值也会影响前驱体的形态结构，调节pH值可以获得较好形状的粉体，沉淀后溶液的pH值过大或过小都会对实验结果产生影响。传统的pH值由人工测定，或者人工控制沉淀剂量，这些方法对实验人员的技术要求很高，实验过程中往往很难实时测得溶液的pH值，而且测量结果不够精确，人工控制实验装置的开关在时效性也有一定难度，实验过程也很复杂，往往需要重复进行实验，导致了实验人员的劳动量很大。

发明内容

为有效解决制备透明陶瓷氧化物粉体过程中参与反应的金属离子与前驱体分布不均匀、反应溶液的pH值难以测定，及无法实现连续生产等问题，本发明设设计实现了喷射共沉淀制备纳米氧化物粉体的连续方法。在实验过程中，应用了空气压缩机、减压阀、过滤器、泵、喷嘴、单片机、pH测试器、搅拌器、陶瓷过滤膜等实验装置，此方法可有效解决制备纳米氧化物粉体过程中前驱体分布不均匀、粉体团聚等问题，极大地提高了反应过程中的自动化程度，实现了连续的沉淀过程和固液分离，且设备简单、效率高、过程可控、成品率高。

本发明是由如下技术方案实现：

喷射共沉淀制备高分散性纳米氧化物粉体的连续方法，其特征在于：沉淀反应过程、干燥过程、煅烧过程的纳米氧化物粉体制备中，采用喷射共沉淀连续装置实现前驱体的连续制备和固液分离。

进一步，采用连续装置的压缩空气过滤系统以伯努利方程原理对沉淀剂溶液进行泵送；所述压缩空气过滤系统包括空气压缩机，所述空气压缩机与减压阀、过滤器、T型转接阀和喷嘴之间用导管以次串联连接；所述的过滤器有3～5个；所述的沉淀剂溶液置放于容器一之中；所述的泵一左右两端均安装导管，泵一左端导管深入容器一中的沉淀剂溶液底部，泵一右端导管和T型转接阀相连。

进一步，所述泵送后的沉淀剂溶液经雾化喷嘴以雾滴形式进入金属离子溶液中进行沉淀反应，并通过连续装置的pH检测控制系统进行实时反馈控制。其中金属离子溶液一置放于容器二之中，所述的搅拌器安装在容器二中央，搅拌器位于溶液一底部；所述的pH测试器一端连接有探测线，探测线深入溶液一液面下；所述的单片机安装在pH测试器上，单片机与泵一之间用导线连接，通过控制泵一的流量，以实现对溶液pH的实时反馈控制；所述的雾化喷嘴位于容器二正上方，高度高于溶液一液面直径的1/3～2/3，雾化喷嘴直径为1～10μm。

进一步，通过连续装置的陶瓷过滤系统对所述沉淀反应后的沉淀固液混合物进行分离，并将过滤液泵送回金属离子盐溶液中，其中过滤溶液二置放于容器三之中；陶瓷过滤系统中陶瓷过滤膜上端为倒圆台形状，安装在容器三上方，陶瓷过滤膜孔径为1～2nm的纳滤膜，泵三左右两端均安装导管，泵三左端导管深入溶液一液面底部，泵三右端导管口位于陶瓷过滤膜上方；所述的泵二左右两端均安装导管，泵二输入端导管深入溶液二液面底部，泵二输出导管口位于容器二上方；所述的开孔位于容器三壁上，开孔直径为1～3cm左右，用于连接减压装置，便于加速陶瓷过滤膜过滤过程；所述的容器三分为两个部分，两个部分通过连通装置连接。