[发明专利]一种间三氟甲基苯基丙醇的制备方法

权利要求书

1.一种间三氟甲基苯基丙醇的制备方法，其特征是包括以下步骤：

(1)将间三氟甲基苯基丙酸和有机胺加入有机溶剂中，温度控制在-10℃～30℃；

(2)在步骤(1)获得溶液中滴加卤代甲酸酯，温度控制在-10℃～-5℃，卤代甲酸酯滴加时间为15min～20min，反应时间为30min，过滤去除有机胺盐酸盐，获得活化混合酸酐溶液；

(3)在步骤(2)获得的活化混合酸酐溶液中滴加碱金属硼化物的还原剂溶液，温度控制在0℃～5℃，碱金属硼化物的还原剂溶液滴加时间为1.5h～2h，还原反应时间为1h，还原反应结束后，减压浓缩，加二氯甲烷萃取两次，合并有机相，1当量浓度的NaOH溶液洗涤两次，饱和食盐水洗两次，有机相用无水硫酸钠干燥1h～10h，有机相过滤后浓缩二氯甲烷，浓缩液用2mmHg减压蒸馏获得无色透明液体间三氟甲基苯基丙醇。

2.根据权利要求1所述间三氟甲基苯基丙醇的制备方法，其特征是：步骤(1)中所述有机胺为三级脂肪胺、三级芳香胺中一种或多种，所述三级脂肪胺为三乙胺、二异丙基乙胺、苄基二甲基胺、N-甲基吗啡啉中一种或多种，所述三级芳香胺为吡啶、N,N-二甲基-4-胺基吡啶中一种或多种。

3.根据权利要求2所述间三氟甲基苯基丙醇的制备方法，其特征是：所述间三氟甲基苯基丙酸与所述有机胺的物质的量比例为1.05～1.2倍。

4.根据权利要求1所述间三氟甲基苯基丙醇的制备方法，其特征是：步骤(1)中所述有机溶剂为卤代烃溶剂、醚类溶剂中一种或多种，所述卤代烃溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷中一种或多种，所述醚类溶剂乙醚、异丙醚、二甘醇二甲醚、二氧六环、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃中一种或多种。

5.根据权利要求4所述间三氟甲基苯基丙醇的制备方法，其特征是：所述有机溶剂中的反应物浓度为0.2mol/L～0.8mol/L。

6.根据权利要求1所述间三氟甲基苯基丙醇的制备方法，其特征是：步骤(2)中所述卤代甲酸酯为氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯、氯甲酸异丙酯、氯甲酸异丁酯中一种或多种。

7.根据权利要求6所述间三氟甲基苯基丙醇的制备方法，其特征是：所述间三氟甲基苯基丙酸与所述卤代甲酸酯的物质的量比例为1.05～1.2倍。

8.根据权利要求1所述间三氟甲基苯基丙醇的制备方法，其特征是：步骤(3)中所述碱金属硼化物为硼氢化钾、硼氢化钠中一种或多种。

9.根据权利要求8所述间三氟甲基苯基丙醇的制备方法，其特征是：所述间三氟甲基苯基丙酸与所述碱金属硼化物的物质的量比例为1～2.5倍。

10.根据权利要求1所述间三氟甲基苯基丙醇的制备方法，其特征是：步骤(3)中所述还原剂溶液为所述碱金属硼化物的水溶液、所述碱金属硼化物与四氢呋喃溶液、所述碱金属硼化物和四氢呋喃及水的混合溶液、所述碱金属硼化物与二甘醇二甲醚的悬乳液中一种或多种。