[发明专利]一种聚酰胺的制备方法及制得的聚酰胺树脂有效
申请号: | 201710103099.1 | 申请日: | 2017-02-24 |
公开(公告)号: | CN108503825B | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
发明(设计)人: | 郑毅;秦兵兵;刘修才 | 申请(专利权)人: | 上海凯赛生物技术股份有限公司;CIBT美国公司 |
主分类号: | C08G69/26 | 分类号: | C08G69/26;C08G69/28 |
代理公司: | 北京律智知识产权代理有限公司 11438 | 代理人: | 王莹;于宝庆 |
地址: | 201203 上海市浦东新*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰胺 制备 方法 树脂 | ||
1.一种聚酰胺5X树脂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)氮气条件下,将1,5-戊二胺、脂肪族二元酸和水混合均匀,制得聚酰胺的盐溶液;其中,1,5-戊二胺和脂肪族二元酸的摩尔比为(1~1.05):1;其中所述聚酰胺的盐溶液的浓度为30-90%,所述聚酰胺的盐溶液的浓度为10%时的pH值为6以上,所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比;
(2)将聚酰胺的盐溶液加热,反应体系内压力升至0.3~2.0Mpa,排气,保压,再降压使反应体系内压力降至0~0.2MPa,所述压力为表压,抽真空同时搅拌并计时,得到聚酰胺熔体,反应体系最终温度为230~280℃;其中在抽真空同时搅拌后,停搅拌静置,静置时间为35min以内;抽真空同时搅拌的搅拌速度为10-80rpm;抽真空同时搅拌的搅拌时间为10-60min;保压结束时反应体系的温度为220~265℃;降压结束后反应体系的温度为245~280℃;抽真空后的真空度为-0.005~-0.08Mpa,所述压力为表压;抽真空后的温度为240-280℃;
(3)切粒,得聚酰胺5X树脂。
2.如权利要求1所述的制备方法,其中所述脂肪族二元酸包括丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、马来酸和Δ9-1,18十八烯二元酸中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)为:
在搅拌状态下,将聚酰胺的盐溶液加热,反应体系内压力升至0.3~2.0Mpa,排气,保压,再降压使反应体系内压力降至0~0.2MPa,所述压力为表压,抽真空同时搅拌并计时,得到聚酰胺熔体,反应体系最终温度为230~280℃。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:抽真空同时搅拌的搅拌速度为15-50rpm。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:抽真空同时搅拌的搅拌时间为15-30min。
6.如权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于:
静置时间为15min以内。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述聚酰胺的盐溶液的浓度为10%时的pH值为7.2-8.9,所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的聚酰胺5X树脂。
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