[发明专利]一种聚酰胺的制备方法及制得的聚酰胺树脂

说明书

本发明公开了一种聚酰胺5X树脂的制备方法及其制得的聚酰胺5X树脂。该制备方法包括以下步骤：(1)氮气条件下，将1,5‑戊二胺、脂肪族二元酸和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；1,5‑戊二胺和脂肪族二元酸的摩尔比(1～1.05)：1；(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3～2.0Mpa，排气，保压，再降压使反应体系内压力降至0～0.2MPa，抽真空同时搅拌并计时，得到聚酰胺熔体，反应体系最终温度为230～280℃；(3)切粒，得聚酰胺5X树脂。本发明的聚酰胺5X树脂的制备方法通过工艺步骤和条件的调节，极大的改善了切粒过程中出现的断头、细丝现象，提高了成品收率和树脂质量。

技术领域

本发明涉及一种聚酰胺的制备方法及制得的聚酰胺树脂。

背景技术

聚酰胺是指高分子链上具有酰胺基重复单元的聚合物，具有优异的力学性、成形加工性、耐磨性、耐化学品性等综合性能，主要应用领域是纤维和工程塑料，少量可用于制备薄膜。上世纪30年代，杜邦公司首先实现聚酰胺的工业化生产，并应用于纤维领域。20世纪80年代，随着汽车工业和电子电器产业的飞速发展，聚酰胺树脂成为用量最大、应用领域最广的工程塑料。目前广泛使用的聚酰胺树脂有聚酰胺6(PA6)和聚酰胺66(PA66)。

聚酰胺5X是一种新型的聚酰胺，其是由1,5-戊二胺和二元酸聚合而成，但现有技术对于聚酰胺5X树脂的制备方法的研究相对较少，尝试的合成工艺一般包括以下步骤：浓缩→高压预缩聚→闪蒸→常压或真空缩聚→切粒成型得树脂。

但是，经上述聚酰胺5X树脂的制备工艺中，切粒时断头、细丝现象较为严重，影响成品收率和树脂质量。该现象亟待解决。

发明内容

本发明为了解决聚酰胺5X树脂在切粒过程中出现断头、细丝现象，影响成品收率和树脂质量的缺陷，提供一种聚酰胺5X树脂的制备方法及其制得的聚酰胺5X树脂。

发明人对聚酰胺5X树脂的制备工艺进行了大量研究，以期减少切粒断头、细丝的现象，得到质量优异的聚酰胺5X切片。在研究过程中，发明人对聚合工艺的每一个步骤都进行了深入的探讨，对每一个参数都进行了大量实验，发现，切粒的效果受很多因素影响，本发明通过对聚酰胺5X树脂的制备工艺中各个参数的调节，使得切粒过程中，断头和细丝的现象大大降低，由此得到了本发明的技术方案。

本发明的目的之一是：提供一种聚酰胺5X树脂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、脂肪族二元酸和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；其中，1,5-戊二胺和脂肪族二元酸的摩尔比为(1～1.05)：1；

(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3～2.0Mpa，排气，保压，再降压使反应体系内压力降至0～0.2MPa，所述压力为表压，抽真空同时搅拌并计时，得到聚酰胺熔体，反应体系最终温度为230～280℃；

(3)切粒，得聚酰胺5X树脂。

以下针对本发明的优选的技术方案进行进一步说明：

本发明一个优选的技术方案，所述的聚酰胺5X包括以1,5-戊二胺和二元羧酸为单体聚合得到的聚酰胺。其中所述的二元羧酸可以是短链二元酸(碳链上碳原子数小于10)，也可以是长碳链二元酸；其中，所述短链二元酸优选包括丁二酸，戊二酸，己二酸，庚二酸，辛二酸，壬二酸和癸二酸中的一种或多种，优选己二酸和/或癸二酸；所述长碳链二元酸优选包括十一碳二元酸，十二碳二元酸，十三碳二元酸，十四碳二元酸，十五碳二元酸，十六碳二元酸，十七碳二元酸，十八碳二元酸，马来酸和Δ9-1,18十八烯二元酸中的一种或多种。

本发明一个优选的技术方案，所述的聚酰胺5X优选聚酰胺56。所述聚酰胺56为以1,5-戊二胺和己二酸为原料聚合得到。