[发明专利]一种连续生产橡胶硫化促进剂二苯胍的装置及其生产方法

说明书

本发明属于橡胶硫化促进剂二苯胍生产技术领域，特别涉及一种连续生产橡胶硫化促进剂二苯胍的装置及其生产方法。该连续生产橡胶硫化促进剂二苯胍的装置包括二苯硫脲、氨水混合液计量泵，催化剂蠕动计量泵，管道式反应器，预热器，氧气压缩机，气液分离器，气液洗涤塔，连续过滤装置，氨水接收器。本工艺采用密封的连续设备生产硫化促进剂二苯胍，避免了过程中物料的挥发，节约物料的同时保护了环境；实现了物料的瞬间混合，避免了传统釜式反应局部物料配比过量易产生副产物的问题，并大大提高了生产效率；更重要的是采取连续化生产之后，由于设备较小，同一时间单元内生产现场反应体系内的物料大大减少，极大地降低了安全风险。

（一）技术领域

本发明属于橡胶硫化促进剂二苯胍生产技术领域，特别涉及一种连续生产橡胶硫化促进剂二苯胍的装置及其生产方法。

（二）背景技术

二苯胍为橡胶硫化中速促进剂，可用作噻唑类、秋兰姆类及次磺酰胺类促进剂的活化剂。与促进剂DM、TMTD并用时用于连续硫化。有抗老化性能。通用于天然胶与合成胶，主要用于制造轮胎、胶板、胶鞋等橡胶工业制品。

硫化促进剂DPG的生产路线基本有三种，氧化铅路线、氯化氰路线和氧气氧化法路线，目前由于环保和成本问题氧化铅路线和氯化氰路线已基本淘汰。氧气氧化法路线是目前生产二苯胍的主要路线，但其本身也有一定的局限，首先其产品外观明显偏黄偏暗；其次由于反应过程中氨氧混合气体处于爆炸极限内，存在较大的安全隐患；这主要是由于在传统的釜式反应器中,存在反应放出的热量不能及时释放、反应温度不能精确控制、反应液搅拌不均匀等缺点,容易造成副反应的发生和生产安全问题。

（三）发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种连续生产橡胶硫化促进剂二苯胍的装置及其生产方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种连续生产橡胶硫化促进剂二苯胍的装置，其特征在于：包括二苯硫脲、氨水混合液计量泵，催化剂蠕动计量泵，管道式反应器，预热器，氧气压缩机，气液分离器，气液洗涤塔，连续过滤装置，氨水接收器。

其中，二苯硫脲、氨水混合液计量泵通过混合液管道与管道式反应器底部连接，混合液管道上设有二苯硫脲、氨水混合液流量调节阀组；催化剂蠕动计量泵通过催化剂管道与管道式反应器底部连接，催化剂管道上设有催化剂流量调节阀组；氧气压缩机通过氧气管道与管道式反应器底部连接，氧气管道上设有氧气流量调节阀组；所述管道式反应器顶部出口与气液分离器相连，底部半成品物料与连续过滤装置相连，气液分离器与连续过滤装置之间设有液位调节阀组；所述气液分离器的顶部与气液洗涤塔相连，气液洗涤塔底部与氨水接收器相连，顶部通过管道与氧气压缩机相连。

上述氧气流量调节阀组与氧气超压自动切断阀连接，该氧气超压自动切断阀通过管道与气液洗涤塔连接。

其中，气液分离器内部设置防冲料装置和液位自动控制装置。

所述管道式反应器内部采用光滑的螺旋式混合结构，外部采用夹套装置；夹套装置外设有用于调节夹套温度的温度调节阀组。

连续生产橡胶硫化促进剂二苯胍的生产方法包括：１）将二苯硫脲和氨水按比例混合，通过计量泵泵入管道式反应器；催化剂通过计量泵泵入管道式反应器，调整氧气压力，缓慢使反应器升压，同时开启管道反应器夹套蒸汽升温至40-60℃；２）待系统压力开始下降，系统温度开始上升时，及时将加热蒸汽改为循环水，继续通氧气，带气液分离器有液位出现，压力升至0.4-0.5Mpa时，开启洗涤塔的喷淋水，并同时开启氧气循环机，调整循环量为3000m3；3）保持气液分离器液位恒定，开启液位调节阀组11开始出料至连续过滤装置。

进一步，二苯硫脲与氨水的摩尔比为1:5-30,氨水的浓度为10-30%。

进一步，催化剂采用水溶性催化剂，催化剂的质量为二苯硫脲质量的0.1%。