[发明专利]一种耐高温烧蚀石墨纳米粉的生产工艺

权利要求书

1.一种耐高温烧蚀石墨纳米粉的生产工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：鳞片石墨粉与双氧水在0-15℃混合后经酸化处理，再采用复合磷酸插层剂在30℃以上进行插层反应，然后经过清洗和干燥后于600℃以上的温度进行加热膨胀，最后经粉碎后得到石墨纳米粉；

具体包括以下步骤：

（1）石墨的酸化：在0-15℃的反应釜内将干燥后的碳含量大于97％的鳞片石墨粉与双氧水混合均匀，然后加入浓硝酸混合，升温至25℃以上进行充分氧化，最后把氧化得到的浆料高速旋转脱酸，高速旋转具体为重力加速度大于50g；

（2）复合磷酸插层：把酸化处理过的石墨湿粉加入复合磷酸插层剂混合均匀，复合磷酸插层剂为氧化镁溶于磷酸的混合液，将混合后的浆料升温至30℃以上进行插层反应，插层反应完成后采用高速旋转脱酸，高速旋转具体为重力加速度大于50g；复合磷酸插层剂由氧化镁粉末溶解于85％的磷酸中制备而成，其中氧化镁的重量比含量为0.1％-10％；

（3）清洗和干燥：将插层后的石墨加入清洗液，混合均匀，再把得到的混合浆料移至离心分离机内，高速旋转脱清洗液；然后将脱清洗液后的湿粉送入连续干燥设备，在60℃干燥至水含量低于2％；

（4）加热膨胀：将干燥后的石墨粉采用垂直电炉或微波复合加热膨胀，得石墨蠕虫；炉温大于600℃；

（5）粉碎：采用高速气流粉碎机把石墨蠕虫粉碎为高长径比纳米厚度的石墨磷片。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温烧蚀石墨纳米粉的生产工艺，其特征在于，所述步骤（1）石墨的酸化具体包括如下步骤：

a）将在60℃下干燥后且碳含量大于97％的鳞片石墨粉1份，放入带加热和冷却功能的搪瓷夹套反应釜中并冷却至0-15℃，其中鳞片石墨粉的片径范围为+#250至-#30；

b）然后加入5-15℃的同样低温的双氧水0.05-0.5份并混合均匀；双氧水的浓度大于30％；

c）再加入5-15℃的同样低温的浓硝酸0.5-5份混合均匀，混合30分钟后升至25-45℃保持5-200分钟；

d）然后把得到的浆料高速旋转脱酸，得酸化石墨。

3.根据权利要求1所述的一种耐高温烧蚀石墨纳米粉的生产工艺，其特征在于，所述步骤（2）复合磷酸插层具体包括如下步骤：把酸化处理过的石墨湿粉加入复合磷酸插层剂0.25-5份，混合均匀，升温至30-80℃并保持30-300分钟，冷却至室温；最后采用高速旋转脱酸。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温烧蚀石墨纳米粉的生产工艺，其特征在于，所述步骤（3）中在高速旋转脱清洗液前，将插层后的石墨加入清洗液2-10份，混合均匀。

5.根据权利要求1所述的一种耐高温烧蚀石墨纳米粉的生产工艺，其特征在于，所述步骤（3）清洗和干燥，所用清洗液配方包括以下重量份数的组分：去离子水1份和乙醇0.01-0.6份。

6.根据权利要求1所述的一种耐高温烧蚀石墨纳米粉的生产工艺，其特征在于，所述步骤（4）的加热膨胀，石墨蠕虫的比膨胀大于100ml/g。

7.根据权利要求1所述的一种耐高温烧蚀石墨纳米粉的生产工艺，其特征在于，所述步骤（5）的粉碎，石墨磷片的长径比大于100。

8.根据权利要求1-7任一项所述的一种耐高温烧蚀石墨纳米粉的生产工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）石墨的酸化：将鳞片石墨粉在60℃下干燥使其含水量低于2％，然后将1份鳞片石墨粉加入至反应釜内，冷却至0-15℃，然后加入0-15℃的浓度大于30％的双氧水0.1-0.3份，混合均匀，然后加入0-15℃且浓度大于65％的浓硝酸1.1-2.8份，并混合均匀，混合30分钟后升至25-45℃保持5-200分钟，进行充分氧化，最后把氧化得到的浆料高速旋转脱酸，高速旋转具体为重力加速度大于50g；其中，鳞片石墨粉的片径范围为+#250至-#30；

（2）复合磷酸插层：把酸化处理过的石墨湿粉加入0.8-3份复合磷酸插层剂混合均匀，升温至30-80℃并保持30-300分钟，冷却至室温；最后采用高速旋转脱酸；复合磷酸插层剂由氧化镁粉末溶解于85％的磷酸中制备而成，其中氧化镁的重量比含量为2-5％；插层反应完成后采用高速旋转脱酸，高速旋转具体为重力加速度大于50g；

（3）清洗和干燥：将插层后的石墨加入清洗液4-6份，混合均匀，再把得到的混合浆料移至离心分离机内，高速旋转脱清洗液；然后将脱清洗液后的湿粉送入连续干燥设备，在60℃干燥至水含量低于2％；所述清洗液具体为：将去离子水1份和乙醇0.1-0.3份混合后得到的混合液；

（4）加热膨胀：将干燥后的石墨粉采用垂直电炉或微波复合加热膨胀，得石墨蠕虫；其中，炉温大于600℃，石墨蠕虫的比膨胀大于200ml/g；

（5）粉碎：采用高速气流粉碎机把石墨蠕虫粉碎为高长径比纳米厚度的石墨磷片即为石墨纳米粉；石墨磷片的长径比大于500。