[发明专利]一种耐高温烧蚀石墨纳米粉的生产工艺

说明书

本发明涉及石墨技术领域，具体涉及一种耐高温烧蚀石墨纳米粉的生产工艺。具体包括如下步骤：鳞片石墨粉与双氧水在0‑15℃混合后经酸化处理，再采用复合磷酸插层剂在30℃以上进行插层反应，复合磷酸插层剂是磷酸和氧化镁的复合液，然后经过清洗和干燥后于600℃以上的温度进行加热膨胀，最后经粉碎后得到石墨纳米粉，由于磷酸复合材料的存在，该纳米粉的耐热性得到了提高。

技术领域

本发明涉及石墨技术领域，具体涉及一种耐高温烧蚀石墨纳米粉的生产工艺。

背景技术

石墨是一种重要的非金属矿物，我国有广泛分布。它具有耐高温、耐氧化、抗热震、抗腐蚀、强度大、韧性好、自润滑强度高、导热导电性能强等特有的物理、化学性能，广泛应用于冶金、机械制造、电子、电池、化工、轻工、军工、航天、国防及耐火材料等领域。其中微粉石墨主要应用于电子、航空工业，如显像管石墨乳和石墨电极、油基胶体石墨、润滑油添加剂、电池和铅笔等。纳米石墨粉是石墨经过超细微粉碎机粉碎成石墨粉颗粒，石墨粉颗粒通过纳米级筛网的石墨粉就是纳米石墨粉。纳米石墨粉粒径达到了纳米级。

目前，片状纳米石墨粉制备方法，主要采用各种各样的磨矿设备，如高速机械冲击式磨机、气流机、振动磨、介质搅拌磨、胶体磨等。但是，由于石墨矿物属于片状矿物，超细磨的细度越高，石墨的表面能越大，不规则矿物的片状边缘之间容易产生静电吸附，微细颗粒之间相互团聚的趋势明显增强，必须加入表面活性剂分子后，降低矿物的表面能，使得颗粒之间的吸附力减弱，才能阻止微细颗粒二次团聚。由于石墨具有自润滑性能，使得微粉石墨制备过程时间长、能耗严重，还会造成晶格变形、石墨化度下降。

目前所公开的另一种制备微粉石墨的方法，是采用炸药与已经制备好的膨胀石墨粉混合进行爆轰，利用爆轰裂解可膨胀石墨(专利号：CN200410020906.6)，该方法在制备石墨微粉方面，具有高效、产量大、石墨化度不下降的优点，但由于该方法是对高阶GICs进行爆轰裂解，所以不能达到使石墨片纳米化的目的。

石墨是制备耐高温冶金坩埚的良好材料，磷酸插层膨胀石墨的耐热性高于一般石墨制品，高温膨胀后的石墨蠕虫内的残留磷可以稳定石墨烯结构的边缘碳原子和降低石墨的烧蚀。石墨坩埚的抗烧蚀能力影响坩埚的寿命、产品的杂质含量以及生产成本。更好的耐高温烧蚀石墨坩埚制品是生产高端合金的重要设备。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种耐高温烧蚀石墨纳米粉的生产工艺。

为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种耐高温烧蚀石墨纳米粉的生产工艺，具体包括如下步骤：鳞片石墨粉与双氧水在0-15℃混合后经酸化处理，再采用复合磷酸插层剂在30℃以上进行插层反应，然后经过清洗和干燥后于600℃以上的温度进行加热膨胀，最后经粉碎后得到石墨纳米粉。

作为进一步的优选方案，具体包括以下步骤：

(1)石墨的酸化：在0-15℃的反应釜内将干燥后的碳含量大于97％的鳞片石墨粉与双氧水混合均匀，然后加入浓硝酸混合，升温至25℃以上进行充分氧化，最后把氧化得到的浆料高速旋转脱酸，高速旋转具体为重力加速度大于50g；

(2)复合磷酸插层：把酸化处理过的石墨湿粉加入复合磷酸插层剂混合均匀，复合磷酸插层剂为氧化镁溶于磷酸的混合液，将混合后的浆料升温至30℃以上进行插层反应，插层反应完成后采用高速旋转脱酸，高速旋转具体为重力加速度大于50g；

(3)清洗和干燥：将插层后的石墨加入清洗液，混合均匀，再把得到的混合浆料移至离心分离机内，高速旋转脱清洗液；然后将脱清洗液后的湿粉送入连续干燥设备，在60℃干燥至水含量低于2％；

(4)加热膨胀：将干燥后的石墨粉采用垂直电炉或微波复合加热膨胀，得石墨蠕虫；炉温大于600℃；

(5)粉碎：采用高速气流粉碎机把石墨蠕虫粉碎为高长径比纳米厚度的石墨磷片。