[发明专利]一种回收淬火油用多孔碳的制备方法

说明书

本发明提供了一种回收淬火油用多孔碳的制备方法，包括如下步骤：(1)将无烟煤粉碎后进行预氧化脱硫脱硝，然后与粘合剂进行混合、挤压、干燥；(2)将所述的干燥后的物料在氮气环境下碳化，碳化后冷却至常温，然后加入催化剂进行活化；(3)将所述的活化后的物料放入反应室中，向反应室中通入甲烷反应5‑30min，然后向反应室中通入混有石墨烯粉体的氮气反应5‑30min，得到所述的多孔碳。本发明所述的回收淬火油用多孔碳的制备方法改善了传统多孔碳制备工艺，在降活化阶段和碳沉积工艺阶进行改进，获得可控的多孔碳有效孔尺寸，降低无效孔和死孔的比例，孔隙率提高10％，提高油水分离效率和产能。

技术领域

本发明属于碳基材料领域，尤其是涉及一种回收淬火油用多孔碳的制备方法。

背景技术

淬火油在长期的使用中要劣化变质。包括酸值、残碳、比重、粘度、色相，光亮性能和冷却性能都会发生变化。

劣化的原因是：

①油与赤热的钢材表面接触而热分解，并引起聚合。

②加热了的油与空气接触引起氧化、脱水、分解及聚合。

③和锈皮或钢表面接触生成铁的皂化物等，起到触媒作用，促进了油的氧化、脱水和聚合等反应

④因油的加热，油中的轻馏分的挥发。此现象非常复杂.可认为热分解和氧化聚合是主要的，不同条件下两者的比例不同。例如热浴淬火油的油温在120-160℃，氧化聚合是油老化的主要原因，而在光亮淬火(或真空淬火)时，热分解是主要原因。还有一点要特别加以说明.随着淬火油的老化，油的特性温度下降，300-800℃的冷却秒数减少，在一段时间内，淬火油的总体冷却能力会提高，可能引起较大的畸变甚至开裂。这是因为在油的氧化、脱水、分解及聚合的过程中，生成一些“活性物质”，它们的作用相当于低温区的催冷剂。水的混入也可造成操作事故(如油的突沸甚至引起火灾)，影响工件淬火质量，如畸变甚至开裂，还可能出现软点。

劣化的淬火油在经多孔导电碳材料过滤之前需经活性炭和活性碳纤维两级过滤，有效去除聚合物、锈皮铁的皂化物等。使多孔导电碳材料专业去除残留的水分子。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种回收淬火油用多孔碳的制备方法，孔隙率提高10％，提高油水分离效率和产能。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种回收淬火油用多孔碳的制备方法，包括如下步骤：

(1)预处理：将无烟煤粉碎后进行预氧化脱硫脱硝，然后与粘合剂进行混合、挤压、干燥；

(2)碳化、活化：将所述的干燥后的物料在氮气环境下碳化，碳化后冷却至常温，然后加入催化剂进行活化；

(3)碳沉积：将所述的活化后的物料放入反应室中，向反应室中通入甲烷反应5-30min，然后向反应室中通入混有石墨烯粉体的氮气反应5-30min，得到所述的多孔碳。

进一步，所述的步骤(1)中的粘合剂为煤焦油；所述的步骤(1)中的粘合剂与无烟煤的重量比为(0.5-2)：10。

进一步，所述的步骤(1)中的粉碎步骤的粉碎粒径为100-300目；优选的，所述的步骤(1)中的粉碎步骤的粉碎粒径为200目。通过实验可得配合实验条件适度的200目煤粒获得最好效果。

进一步，所述的步骤(1)中的干燥步骤的时间为10-30min；所述的步骤(1)中的干燥步骤的温度为150-300℃。

进一步，所述的步骤(2)中的碳化步骤的温度为200-500℃。

进一步，所述的步骤(2)中的催化剂为高纯镍。