[发明专利]一种硅碳氮复合材料的连续制备方法

说明书

本发明公开了一种硅碳氮复合材料的连续制备方法，涉及锂电池负极材料合成领域。该方法包括：将金属硅与石墨粉按照一定比例均匀混合；将混合均匀的金属硅与石墨粉置于石墨坩埚内后放入连续高温炉中中随着惰性保护气体的流动，完成硅沉降在石墨上，形成硅碳复合材料；将形成的硅碳复合材料再次加热，同时加入碳源和氮源，完成二次沉积，得到硅碳氮复合材料。本发明制备硅碳复合材料的方法通过合理的利用余热节约成本，缩短了工艺流程，使得硅碳氮复合材料的制备时间缩短，节省了资源和成本。

技术领域

本发明涉及锂电池负极材料合成领域，更具体的涉及一种硅碳氮复合材料的连续制备方法。

背景技术

碳材料是目前锂离子电池负极应用最广泛的材料，它不仅应用工艺技术成熟，容量较高，而且还具有优良的循环性能、较高的库伦效率和稳定的放电电压平台，与溶剂相容性好，可为锂电池提供高且平稳的工作电压，较好的高低温性能和安全性能。硅材料的理论比容量很高，硅碳复合后能量密度可提高达200％以上，既能满足便携式大功率电源的容量要求，也能满足混合电动汽车对锂离子电池提出的高功率需要，并且碳材料还能缓解硅在循环过程中剧烈体积变化带来的内部张力导致电极极板材料粉化坍塌的现象。硅、碳经过特殊工艺复合成型后，在充放电过程中的绝对体积变化很小，具有良好的循环性能和较高的充放电效率，不仅性能较好而且相对稳定。

目前硅碳氮复合材料应用非常广泛，但是其制备时间长，耗能大，会浪费很多时间和资源。

发明内容

本发明提供一种硅碳氮复合材料的连续制备方法，解决传统硅碳氮复合材料中制备时间长，耗能大的问题。

具体的，本发明中硅碳氮复合材料的连续制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将硅源与石墨粉均匀混合后装入石墨坩埚中，所述硅源与石墨粉的摩尔比为0.1-5:100；

步骤2：将石墨坩埚放置在连续高温炉的高温区，向连续高温炉中充入惰性保护气体，并加热炉内温度，使石墨坩埚中的混合物在2300-2500℃下保温30-120min，之后将石墨坩埚从高温区向降温区移动，同时调整炉内惰性保护气体的流动方向由高温区向降温区流动，以惰性保护气体为载体，驱动石墨坩埚中逸出的被碳还原的硅蒸汽从高温区流动进入降温区，进入降温区后，硅蒸汽转变为液态，以纳米硅或纳米硅线的形式沉积在石墨间隙或石墨表面，形成硅碳复合材料；

步骤3：将降温区的温度降至650-700℃，再在连续高温炉的滴定口加入碳源和氮源，加入碳源和氮源后将降温区升温加热至750-950℃，保温5-30min，使碳源和氮源分解后快速扩散并沉积在坩埚中的硅碳复合材料上，沉积完成后降温出炉，得到硅碳氮复合材料。

优选的，所述硅源选用金属硅、一氧化硅或二氧化硅，所述石墨粉的纯度为3-5N，所述石墨粉的粒度为325-800目。

优选的，所述金属硅的纯度为4-5N，所述金属硅的粒径为2-10μm。

优选的，惰性保护气体选用氩气。

优选的，步骤3中，所述碳源选用煤油或甲醇，所述氮源选用氨水。

本发明的有益效果为：

本发明中硅碳氮复合材料的连续制备方法通过合理的利用余热节约成本，缩短了工艺流程，使得硅碳氮复合材料的制备时间缩短，节省了资源和成本。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本发明实施例1提供的硅碳氮复合材料的连续制备方法，包括以下步骤：