[发明专利]凹凸棒土为载体负载镍的催化剂的制备方法及应用

权利要求书

1.一种凹凸棒土为载体负载镍的催化剂的制备方法，该催化剂组成为：镍：助剂：凹凸棒土的质量比为10～30：2～6：100，所述的助剂是Cu、La、Ce中的一种，其特征在于包括如下步骤：

(1)配制含分散剂的水溶液，在含分散剂的水溶液中加入凹凸棒石黏土，室温下充分搅拌得到悬浊液，在室温下超声30min～60min，静置后取上层悬浊液，再于120℃～150℃中热处理1h～2h，再经离心，洗涤，120℃～150℃干燥5h～12h，得到改性凹凸棒石黏土载体；

(2)称取一定量可溶性镍盐、可溶性助剂盐及表面活性剂，加入去离子水，配制成混合溶液，经超声处理30min～60min；

(3)称取步聚(1)所制备的改性凹凸棒石黏土载体，加热至300℃～400℃，将步骤(2)混合水溶液经超声雾化后与氢气混合后，通入改性凹凸棒石黏土载体中，雾化后的液体吸附在凹凸棒土中，并在氢气氛下热解为金属镍及金属助剂；

(4)雾化完成后，在氢气氛下降至室温，停止氢气，得到最终产品。

2.如权利要求1所述的一种凹凸棒土为载体负载镍的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的分散剂：凹凸棒石黏土固体：水质量比为0.05～0.1:1:20～40。

3.如权利要求1所述的一种凹凸棒土为载体负载镍的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的分散剂为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、硅酸钠中的一种。

4.如权利要求1所述的一种凹凸棒土为载体负载镍的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述称取的可溶性镍盐中镍的重量、可溶性助剂盐中助剂金属的重量及称取的表面活性剂的重量，分别为所称取改性凹凸棒石黏土载体重量的10wt％～30wt％，2wt％～6wt％与2wt％～20wt％。

5.如权利要求1所述的一种凹凸棒土为载体负载镍的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述配制的混合溶液的量以每克改性凹凸棒石黏土配制混合溶液2mL～5mL计算。

6.如权利要求1所述的一种凹凸棒土为载体负载镍的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述可溶性镍盐为硝酸镍、氯化镍和硫酸镍中的一种。

7.如权利要求1所述的一种凹凸棒土为载体负载镍的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述可溶性助剂盐为Cu、La、Ce的硝酸盐。

8.如权利要求1所述的一种凹凸棒土为载体负载镍的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的表面活性剂为聚乙二醇或CTAB。

9.如权利要求1所述的一种凹凸棒土为载体负载镍的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述超声雾化出雾空速100～500/h，氢气空速500～2000/h。

10.如权利要求1所述的一种凹凸棒土为载体负载镍的催化剂的制备方法制备的催化剂应用，其特征在于包括如下步骤：

催化剂用于1,4-丁炔二醇低压加氢过程，适用于浆床或悬浮床反应器，反应原料为1,4-丁炔二醇含量28wt％～35wt％的水溶液，催化剂用量0.5g～1催化剂/g原料，反应温度50℃～70℃，氢气压力0.5MPa～2MPa，反应时间2h～3h。