[发明专利]一种棒状的铁酸钴粉体及其制备方法有效
申请号: | 201710110262.7 | 申请日: | 2017-02-27 |
公开(公告)号: | CN106830100B | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 林营;王晶晶 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C01G51/00 | 分类号: | C01G51/00 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铁酸钴粉体 及其 制备 方法 | ||
1.一种棒状的铁酸钴粉体的制备方法,其特征在于,由以下步骤组成:
步骤1:将铁酸钴粉体和腐蚀溶剂按质量体积比为1g:(500~1000)mL混合,进行超声分散,得到混合液A;
步骤2:在保护气氛下,将步骤1的混合液A进行水浴加热并搅拌;再向混合液A中加入还原剂和络合剂进行反应,反应0.5~2h后迅速冷却终止;其中,腐蚀溶剂、还原剂和络合剂的体积比为(60~120):(1~4):1;
步骤3:将步骤2反应后得到的沉淀物进行洗涤后干燥,得到棒状的铁酸钴粉体;
步骤1中铁酸钴粉体的制备步骤包括:
(a)分别取Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、水和柠檬酸混合后磁力搅拌,使其充分溶解得到混合液B;其中Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、水和柠檬酸的比为1mmol:2mmol:(40~80)mL:2mmol;
(b)向混合液B中缓慢滴加碱溶液,调节混合液B的pH值在6.5~7.5之间,得到深红色的悬浮液后,继续搅拌4~8h;
(c)将悬浮液进行脱水和脱有机物,反应结束后得到粉末;
(d)将步骤(c)得到的粉末在900~1250℃烧成得到铁酸钴粉体。
2.根据权利要求1所述的一种棒状的铁酸钴粉体的制备方法,其特征在于,步骤(b)中的碱溶液为氨水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种棒状的铁酸钴粉体的制备方法,其特征在于,步骤(c)中脱水和脱有机物的反应温度控制在160~200℃,反应时间为2~3h;步骤(d)中烧成时间为1~4h。
4.根据权利要求1所述的一种棒状的铁酸钴粉体的制备方法,其特征在于,步骤1中腐蚀溶剂为N,N-二甲基甲酰胺;步骤2中还原剂为水合肼,络合剂为巯基乙酸甲酯。
5.根据权利要求1所述的一种棒状的铁酸钴粉体的制备方法,其特征在于,步骤1中超声分散20~40min。
6.根据权利要求1所述的一种棒状的铁酸钴粉体的制备方法,其特征在于,步骤2中水浴加热温度为70~90℃。
7.根据权利要求1所述的一种棒状的铁酸钴粉体的制备方法,其特征在于,步骤2中,先搅拌20~30min再向混合液A中加入还原剂和络合剂;采用-5~5℃冷乙醇进行迅速冷却终止。
8.根据权利要求1所述的一种棒状的铁酸钴粉体的制备方法,其特征在于,步骤3中在40~70℃下干燥4~10h。
9.一种利用权利要求1所述制备方法制得的棒状的铁酸钴粉体,其特征在于,该铁酸钴粉体呈直径为90~100nm,长度为600~700nm的棒状。
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