[发明专利]一种棒状的铁酸钴粉体及其制备方法

说明书

本发明公开一种棒状的铁酸钴粉体及其制备方法，包括：以Co(NO₃)₂·6H₂O和Fe(NO₃)₃·9H₂O为原料，采用溶胶凝胶法制备颗粒铁酸钴粉体，再以N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，水合肼为还原剂，巯基乙酸甲酯为络合剂，在氮气保护下，经一步腐蚀法腐蚀铁酸钴粉体得到棒状结构的铁酸钴。本发明制备工艺操作简单，周期短；制备出的棒状铁酸钴直径约为90～100nm，长度约为600～700nm，大小均匀，棒状结构使铁酸钴比表面积增大。

【技术领域】

本发明属于材料科学领域，涉及一种棒状的铁酸钴粉体及其制备方法。

【背景技术】

尖晶石型钴铁氧体(CoFe₂O₄)是一类亚铁磁性的氧化物，它作为一种典型的磁性材料，在基础科学和技术应用上具有重大研究意义。亚铁磁性是指，在无外加磁场时，磁畴内部由于电子交换等作用，使得磁矩处于部分抵消有序状态，类似于铁磁体，存在部分尚存的自发磁矩，它与反铁磁性拥有相同的本质。CoFe₂O₄具有其独特的物理性质、化学性质、催化性质与磁特性。如钴铁氧体拥有大的磁晶各向异性常数，高的居里温度，高频下的低能损耗，硬度大，高矫顽力私，适中的饱和磁化强度和化学性质稳定等独特性能。这些独特的性能使得拥有广阔的应用前景，如催化领域，电磁微波吸收，高密度磁存储领域，药物靶向，磁流体，气体传感器和磁共振成像等。目前，制备CoFe₂O₄的方法有很多，主要包括：固相法，溶胶凝胶法，水热法。但是，固相法制备的CoFe₂O₄颗粒状较大，晶粒尺寸在纳米级，溶胶凝胶法制备的CoFe₂O₄相比固相法小，但是比表面积较小，水热法制备的铁酸钴颗粒分散性较差。

【发明内容】

本发明的目的在于提供一种棒状的铁酸钴粉体及其制备方法，通过一步腐蚀法，制备出具有较高高比表面积的铁酸钴粉体。

为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：

包括以下步骤：

步骤1：将铁酸钴粉体和腐蚀溶剂按质量体积比为1g：(500～1000)mL混合，进行超声分散，得到混合液A；

步骤2：在保护气氛下，将步骤1的混合液A进行水浴加热并搅拌；再向混合液A中加入还原剂和络合剂进行反应，反应0.5～2h后迅速冷却终止；其中，腐蚀溶剂、还原剂和络合剂的体积比为(60～120)：(1～4)：1；

步骤3：将步骤2反应后得到的沉淀物进行洗涤后干燥，得到棒状的铁酸钴粉体。

进一步地，步骤1中铁酸钴粉体的制备步骤包括：

(a)分别取Co(NO₃)₂·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、水和柠檬酸混合后磁力搅拌，使其充分溶解得到混合液B；其中Co(NO₃)₂·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、水和柠檬酸的比为1mmol：2mmol：(40～80)mL：2mmol；

(b)向混合液B中缓慢滴加碱溶液，调节混合液B的pH值在6.5～7.5之间，得到深红色的悬浮液后，继续搅拌4～8h；

(c)将悬浮液进行脱水和脱有机物，反应结束后得到粉末；

(d)将步骤(c)得到的粉末在900～1250℃烧成得到铁酸钴粉体。

进一步地，步骤(b)中的碱溶液为氨水溶液。