[发明专利]安乃近原料药中焦亚硫酸钠含量检测方法及其装置

权利要求书

1.一种安乃近原料药中焦亚硫酸钠含量检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)取安乃近原料药样品水浴加热，使得焦亚硫酸钠分解释放出二氧化硫，然后用甲醛缓冲液吸收二氧化硫，得到吸收液；

2)往步骤1)所得吸收液中加入氨磺酸钠溶液和氢氧化钠溶液，以消除杂质干扰，然后加入副玫瑰苯胺溶液进行显色；

3)将步骤2)所得溶液在波长577nm处测吸光度，经换算即可得到焦亚硫酸钠含量。

2.根据权利要求1所述安乃近原料药中焦亚硫酸钠含量检测方法，其特征在于：所述步骤2)中，氨磺酸钠溶液的浓度为5.5～6.5g/L，氢氧化钠溶液的浓度为1.45～1.55mol/L，副玫瑰苯胺溶液的浓度为0.45～0.55g/L；氨磺酸钠溶液，氢氧化钠溶液及副玫瑰苯胺溶液按1:1:2的体积比例加入。

3.根据权利要求1所述安乃近原料药中焦亚硫酸钠含量检测方法，其特征在于：所述步骤1)中，甲醛缓冲液按如下比例关系进行配制：将5.5mL质量浓度为36～38％的甲醛溶液与20mL浓度为0.05mol/L的环己二胺四乙酸二钠溶液及2.04g邻苯二甲酸氢钾溶于水的饱和邻苯二甲酸氢钾溶液混合，用水定容至100mL后再用水稀释100倍。

4.根据权利要求3所述安乃近原料药中焦亚硫酸钠含量检测方法，其特征在于：环己二胺四乙酸二钠溶液按如下比例关系进行配制：称取1.82g反式1,2-环己二胺四乙酸，加入6.5mL浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液，用水定容至100mL。

5.根据权利要求1所述安乃近原料药中焦亚硫酸钠含量检测方法，其特征在于：所述步骤1)中，水浴加热温度为95～105℃，加热时间为3.5～4.5小时。

6.根据权利要求1所述安乃近原料药中焦亚硫酸钠含量检测方法，其特征在于：所述步骤2)中，恒温28～35℃条件下显色30～35min。

7.根据权利要求1或2所述安乃近原料药中焦亚硫酸钠含量检测方法，其特征在于：氨磺酸钠溶液按如下比例关系进行配制：称取0.6g氨磺酸置于100mL容量瓶中，加入1.5mol/L氢氧化钠溶液4.0mL，用水稀释至标线，摇匀。

8.根据权利要求1或2所述安乃近原料药中焦亚硫酸钠含量检测方法，其特征在于：副玫瑰苯胺溶液按如下比例关系进行配制：先配制浓度为2g/L的副玫瑰苯胺贮备液，然后取25.00mL副玫瑰苯胺贮备液于100mL容量瓶中，再加入30mL质量浓度为85％的浓磷酸和12mL浓盐酸，用水稀释至标线，摇匀。

9.根据权利要求1所述安乃近原料药中焦亚硫酸钠含量检测方法，其特征在于：所述步骤1)中，通入氮气吹扫，以使二氧化硫进入吸收液。

10.一种用于实现权利要求1所述安乃近原料药中焦亚硫酸钠含量检测方法的装置，包括水浴槽(1)，其特征在于：所述水浴槽(1)内设有用于容纳样品的U型管(2)，所述U型管(2)一端连接氮气钢瓶(3)，另一端连接装有甲醛缓冲液的吸收装置(4)。