[发明专利]安乃近原料药中焦亚硫酸钠含量检测方法及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及原料药检测领域，具体地指一种安乃近原料药中焦亚硫酸钠含量检测方法及其装置。

背景技术

安乃近原料药在生产合成过程中会产生焦亚硫酸钠，焦亚硫酸钠能分解出二氧化硫，二氧化硫对人体的呼吸道和胃黏膜有强烈的刺激作用，从而引发咳嗽和哮喘；另外，焦亚硫酸钠还会转化成亚硫酸，这种酸性物质会腐蚀肠道。因安乃近原料药中的焦亚硫酸钠含量较低，目前，对该少量的焦亚硫酸钠是不进行处理的，安乃近原料药中焦亚硫酸钠含量的检测尚属技术空白。

发明内容

本发明的目的就是要提供一种安乃近原料药中焦亚硫酸钠含量检测方法及其装置，该方法精确度高，进而可实现安乃近原料药中焦亚硫酸钠含量的严格控制。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种安乃近原料药中焦亚硫酸钠含量检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)取安乃近原料药样品水浴加热，使得焦亚硫酸钠分解释放出二氧化硫，然后用甲醛缓冲液吸收二氧化硫，得到吸收液；

2)往步骤1)所得吸收液中加入氨磺酸钠溶液和氢氧化钠溶液，以消除杂质干扰，然后加入副玫瑰苯胺溶液进行显色；

3)将步骤2)所得溶液在波长577nm处测吸光度，经换算即可得到焦亚硫酸钠含量。

本发明利用安乃近性质较稳定，而焦亚硫酸钠易分解的特点，通过加热使焦亚硫酸钠分解出二氧化硫，然后用甲醛缓冲吸收液吸收二氧化硫后生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，其与副玫瑰苯胺和甲醛作用，生成紫红色化合物，可用可见光分光光度计在波长577nm处测吸光度，最后利用已知浓度梯度的二氧化硫溶液做标准曲线，求得标准曲线回归方程，将样品的吸光度代入方程求得二氧化硫含量，即可折算成焦亚硫酸钠含量，本方法摈弃常规滴定思维，通过测二氧化硫来间接测焦亚硫酸钠，获得了极高的准确度；本发明在吸收液中加入氨磺酸钠溶液和氢氧化钠溶液，有效消除了其他杂质的干扰，显色效果突出；本发明可准确检测出安乃近原料药中的焦亚硫酸钠含量，为严格控制焦亚硫酸钠提供了重要数据基础，进而科学指导生产，避免了大量焦亚硫酸钠分解出二氧化硫，刺激人体呼吸道和胃黏膜，引起咳嗽和哮喘；也避免了产生的亚硝酸腐蚀肠道；本发明工艺过程简单，操作性好。

进一步地，所述步骤2)中，氨磺酸钠溶液的浓度为5.5～6.5g/L，氢氧化钠溶液的浓度为1.45～1.55mol/L，副玫瑰苯胺溶液的浓度为0.45～0.55g/L；氨磺酸钠溶液，氢氧化钠溶液及副玫瑰苯胺溶液按1:1:2的体积比例加入。

进一步地，所述步骤1)中，甲醛缓冲液按如下比例关系进行配制：将5.5mL质量浓度为36～38％的甲醛溶液与20mL浓度为0.05mol/L的环己二胺四乙酸二钠溶液及2.04g邻苯二甲酸氢钾溶于水的饱和邻苯二甲酸氢钾溶液混合，用水定容至100mL后再用水稀释100倍。

进一步地，环己二胺四乙酸二钠溶液按如下比例关系进行配制：称取1.82g反式1,2-环己二胺四乙酸，加入6.5mL浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液，用水定容至100mL。

进一步地，所述步骤1)中，水浴加热温度为95～105℃，加热时间为3.5～4.5小时。

进一步地，所述步骤2)中，恒温28～35℃条件下显色30～35min。

进一步地，氨磺酸钠溶液按如下比例关系进行配制：称取0.6g氨磺酸置于100mL容量瓶中，加入1.5mol/L氢氧化钠溶液4.0mL，用水稀释至标线，摇匀。

进一步地，副玫瑰苯胺溶液按如下比例关系进行配制：先配制浓度为2g/L的副玫瑰苯胺贮备液，然后取25.00mL副玫瑰苯胺贮备液于100mL容量瓶中，再加入30mL质量浓度为85％的浓磷酸和12mL浓盐酸，用水稀释至标线，摇匀。

更进一步地，所述步骤1)中，通入氮气吹扫，以使二氧化硫进入吸收液。

一种用于实现前述安乃近原料药中焦亚硫酸钠含量检测方法的装置，包括水浴槽，所述水浴槽内设有用于容纳样品的U型管，所述U型管一端连接氮气钢瓶，另一端连接装有甲醛缓冲液的吸收装置。

附图说明

图1为一种安乃近原料药中焦亚硫酸钠含量检测装置结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的详细说明，便于更清楚地了解本发明，但它们不对本发明构成限定。