[发明专利]一种白毛夏枯草有效物质提取方法有效
申请号: | 201710111011.0 | 申请日: | 2017-02-28 |
公开(公告)号: | CN106892888B | 公开(公告)日: | 2019-06-14 |
发明(设计)人: | 汪培钧;程传付;汪海晖;许建国;汪世元 | 申请(专利权)人: | 黄山市天目药业有限公司 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;C07D311/40;C07J17/00;A61K36/53;A61P11/00 |
代理公司: | 成都坤伦厚朴专利代理事务所(普通合伙) 51247 | 代理人: | 刘坤 |
地址: | 230601 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 白毛夏枯草 有效 物质 提取 方法 | ||
1.一种白毛夏枯草有效物质提取方法,其特征在于:包括白毛夏枯草的预处理、微波灭菌、溶剂提取、分离纯化,其具体步骤如下:
预处理:挑选9~10月采收的新鲜白毛夏枯草,以茎细、质柔韧且四棱明显者为佳;抢水洗:将白毛夏枯草投入清水,经快速洗涤后立即取出;切段:将清洗完成的白毛夏枯草切为0.6~0.9cm的小段,晒至含水量为7%~9%;
微波灭菌:放入微波灭菌机中,摊放厚度为4~6cm,灭菌完成后使之自然冷却,待温度降至室温后进行低温粉碎;
溶剂提取:在提取溶剂中加入十二烷基磺酸钠,将粉碎后的药材在提取溶剂中浸泡40~50min;对药材和溶剂进行超声处理后,加热回流并减压抽滤,滤液浓缩得到提取浸膏;所述的提取溶剂为体积分数为55%~65%的乙醇,提取溶剂与药材的质量比为5~8:1;所述的提取溶剂中,十二烷基磺酸钠的质量百分数为0.9%~1.2%;所述的加热回流选用体积分数为60%的乙醇,在温度65~80℃条件下回流3次,每次时间2~2.5h;
分离纯化:用水溶解提取浸膏,先后用丁酮、醋酸丁酯和石油醚进行萃取,用丁酮对水溶液进行萃取的体积比为2~4:1,用醋酸丁酯和石油醚对水溶液进行萃取的体积比例为1:1;然后将丁酮部分萃取物浓缩,过300~400目硅胶柱,用乙酸乙酯和正己烷的混合溶剂进行洗脱,得到高纯度克罗烷二萜,所述的丁酮部分洗脱过柱洗脱剂比例为乙酸乙酯:正己烷=7:5;将醋酸丁酯部分萃取物浓缩后过大孔树脂吸附纯化得到木犀草素,所述的大孔树脂选用AB-8,用无水乙醇溶解醋酸丁酯部分浓缩物上样,吸附条件为5~14℃,PH保持在6,解吸条件为25~33℃,解吸剂用体积分数为70%的乙醇;将萃取后的水溶液浓缩干燥后用甲醇溶解,经高效液相色谱柱纯化得到杯苋甾酮,所述的色谱条件为:色谱柱:十八烷基硅烷键合相色谱柱,流动相乙腈:水比例为22:78,流速:1ml/min。
2.根据权利要求1所述的白毛夏枯草有效物质提取方法,其特征在于:所述的微波灭菌的微波频率为2000~2500MHz,时间为40~60s。
3.根据权利要求1所述的白毛夏枯草有效物质提取方法,其特征在于:所述的低温粉碎的温度为-50~-80℃,粉碎粒度为100~200目。
4.根据权利要求1所述的白毛夏枯草有效物质提取方法,其特征在于:所述的超声功率为400~500W,时间为120s~180s。
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