[发明专利]在水相中反应制备ɑ‑羰基丁酰胺的方法

权利要求书

1.一种在水相中反应制备ɑ-羰基丁酰胺化合物的方法，其特征是：以水为溶剂、二甲基亚砜为助溶剂，以碘或碘盐为催化剂，在碱存在的情况使丁酮、氯化铵和氧化剂反应直接生成ɑ-羰基丁酰胺。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述催化剂为I₂、CuI、四丁基碘化铵、碘化钾中的一种或多种，优选为四丁基碘化铵。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：丁酮和氯化铵的物质的量之比为1：1.2-1：4.0；所述催化剂的用量为丁酮的物质的量的2-4%。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：所述碱为Na₂CO₃、K₂CO₃、CaCO₃、NaHCO₃、SeCO₃、NaOH、三乙胺或DBU；所述氧化剂为空气、O₂、H₂O₂和TBHP中的一种或几种，优选为H₂O₂。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征是：碱的用量为氯化铵的物质的量的1.0-1.5倍；水和二甲基亚砜的体积比为7-10:1。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：反应温度为25-70℃。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征是包括以下步骤：

（1）将丁酮加入水和二甲基亚砜的混合液中，搅拌均匀；

（2）在步骤（1）的混合物中加入氯化铵、碱和催化剂，先反应30-40min，然后加入氧化剂继续反应，直至丁酮消失，反应后萃取反应液，得ɑ-羰基丁酰胺。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征是：氧化剂为空气或氧气时，在反应过程中持续向体系中通入空气或氧气，直至反应完全；氧化剂为H₂O₂时，以过氧化氢水溶液的形式滴加到体系中，滴加时间为30-120min，H₂O₂与丁酮的物质的量之比为1.25-5:1；氧化剂为TBHP时，直接一次性加入体系中，TBHP与丁酮的物质的量之比为1.25-5:1。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征是：步骤（2）中，在氧化剂作用下反应10-24h。

10.根据权利要求7所述的方法，其特征是：反应后，反应液用萃取剂进行萃取，萃取后减压回收萃取剂，得ɑ-羰基丁酰胺；所述萃取剂为乙醚、甲苯、氯苯、乙酸乙酯、异丙醚、正己烷、甲酸乙酯或环己烷。