[发明专利]光引发剂含苯甲酰咔唑基异辛酮肟乙酸酯类化合物，制备方法及其应用

权利要求书

1.光引发剂含苯甲酰咔唑基异辛酮肟乙酸酯类化合物，其特征在于，其结构为通式Ⅴ如下：

光引发剂含苯甲酰咔唑基异辛酮肟乙酸酯类化合物Ⅴ，n取值1至6的整数。

2.一种光引发剂含苯甲酰咔唑基异辛酮肟乙酸酯制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：

A：在装有搅拌器的反应器中加入有机溶剂、咔唑、氢氧化钾，再向反应器中滴加1-溴代烷，控制反应液温度80-190℃，反应4.0-10h，反应完成后加入乙酸乙酯-水(V_乙酸乙酯:V_水＝2:1)混合溶液，分出水层，减压蒸馏回收有机溶剂，得到中间体Ⅰa-f，反应方程式如下：

其中n为1时，编号为Ia；n为2时，编号为Ib；n为3时，编号为Ic；n为4时，编号为Id；n为5时，编号为Ie；n为6时，编号为If；

B：在装有搅拌器的反应器中加入有机溶剂、三氯化铝、中间体Ⅰa-f温度控制在0-5℃，再向反应器中滴加2,4,6-三甲基苯甲酰氯和二氯乙烷的混合溶液，控制反应液温度10-50℃，反应8.0-12h，反应完成后，向反应器中加入质量分数为15％的盐酸溶液，搅拌1h，静置，分层，有机相依次用水、碳酸氢钠洗涤三次，减压蒸出有机溶剂，干燥，得到含有中间体Ⅱa-f，反应方程式如下：

C：在含有中间体Ⅱa-f的有机溶液中，加入三氯化铝，控制反应釜内温在10-50℃，搅拌2.0-4.0h，缓慢滴加异辛酰氯，滴加完后，控制反应釜内温在10-50℃反应3.0-5.0h，反应完成后，向反应器中加入质量分数为15％的盐酸溶液，搅拌1.0h，静置，分层，有机相用水、碳酸氢钠洗涤三次，减压蒸出有机溶剂，用乙醇重结晶得中间体Ⅲa-f，反应方程式如下：

D：在反应器中加入有机溶剂、加入中间体Ⅲa-f、盐酸羟胺，升温至60-100℃，滴加质量浓度为10％的醋酸钠溶液，滴加完后，控制反应釜内温在60-100℃反应3.0-9.0h，反应完成后，向反应器中加入水，搅拌50min，静置，分层，减压蒸出有机溶剂，用乙醇重结晶得中间体Ⅳa-f，反应方程式如下：

E：在反应器中加入二氯乙烷、加入中间体Ⅳa-f，温度控制0-20℃，滴加乙酸酐，滴加完后，控制反应釜内温在0-20℃反应2.0-5.0h，反应完成后，向反应器中加入质量分数为5％的氢氧化钠水溶液，搅拌1h，静置，分层，减压蒸出有机溶剂，重结晶得目标化合物，反应方程式如下：

3.根据权利要求2所述的光引发剂含苯甲酰咔唑基异辛酮肟乙酸酯类化合物制备方法，其特征在于：步骤A中，咔唑、1-溴代烷、氢氧化钾的物质的量之比为1:1-1.5:1.32.0，所述的有机溶剂为二甲亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中的任一种，优选二甲亚砜，有机溶剂的重量为咔唑重量7-12倍；所述的优选反应温度为170-180℃。

4.根据权利要求2所述的光引发剂含苯甲酰咔唑基异辛酮肟乙酸酯类化合物制备方法，其特征在于：步骤B中，中间体Ⅰa-f、2,4,6-三甲基苯甲酰氯、三氯化铝的物质的量之比为1:1.0-1.2:1-1.5，所述的有机溶剂为硝基苯、二氯乙烷或二氯甲烷中的任一种，优选二氯乙烷，有机溶剂的重量为中间体Ⅰa-f重量10-16倍；所述的优选反应温度为20-25℃。

5.根据权利要求2所述的光引发剂含苯甲酰咔唑基异辛酮肟乙酸酯类化合物制备方法，其特征在于：步骤C中，中间体Ⅱa-f、异辛酰氯、三氯化铝的物质的量之比为1：1.0-1.2：1-1.5，所述的有机溶剂为硝基苯、二氯乙烷或二氯甲烷中的任一种，优选二氯乙烷，有机溶剂的重量为中间体Ⅱa-f重量6-12倍；所述的优选反应温度为10-15℃。