[发明专利]一种顺-1,4-环己二醇的合成方法有效
申请号: | 201710122450.1 | 申请日: | 2017-03-03 |
公开(公告)号: | CN107759446B | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 朱春瑞;刘文博;李辉;揭元萍 | 申请(专利权)人: | 南京药石科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C35/14 | 分类号: | C07C35/14;C07C29/09;C07C27/02 |
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地址: | 210032 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环己二醇 合成 方法 | ||
1.一种合成式I化合物的方法,
其特征在于:以化合物II为原料,
在溶剂中,并在还原剂的作用下,发生还原反应得到化合物III和IV的混合物,
R选自芳烃基团或C1-C4烷烃基团,
然后将化合物III和化合物IV的混合物通过纯化得到化合物III,再在碱的作用下水解得到化合物I;
其中纯化的方法包括柱层析分离;其中洗脱剂及其体积比为石油醚∶乙酸乙酯=10∶1~2、石油醚∶乙酸乙酯∶乙醇=20∶3∶0.5~1或者石油醚∶二氯甲烷=5∶1~2。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其中R为甲基、乙基、异丙基、叔丁基、苯基、苄基、取代的苯基或者取代的苄基。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其中所述取代的苯基为对甲苯基、邻甲苯基、对甲氧基苯基、邻甲氧基苯基、对硝基苯基、邻硝基苯基、对苯甲酰基、邻苯甲酰基、对氯苯基、邻氯苯基、对溴苯基或者邻溴苯基。
4.根据权利要求2所述的合成方法,其中所述取代的苄基为对甲苄基、邻甲苄基、对甲氧基苄基、邻甲氧基苄基、对硝基苄基、邻硝基苄基、对甲酰基苄基、邻甲酰基苄基、对氯苄基、邻氯苄基、对溴苄基或者邻溴苄基。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的合成方法,其中还原剂为氢化锂铝、硼氢化钠、三叔丁氧基氢化锂铝、硼氢化锂、硼氢化钾、硼氢化钾/碘或者硼氢化钾/氯化锂。
6.根据权利要求1至4中任意一项所述的合成方法,还原反应温度为-15~15℃。
7.根据权利要求1至4中任意一项所述的合成方法,其中所述化合物II与还原剂的摩尔比为1∶0.3~2.0。
8.根据权利要求1至4中任意一项所述的合成方法,其中所述溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇或者四氢呋喃。
9.根据权利要求1至4中任意一项所述的合成方法,所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂或者氨水。
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