[发明专利]一种高稳定性的石墨烯浆料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710123689.0 申请日: 2017-03-03
公开(公告)号: CN108529606B 公开(公告)日: 2020-12-29
发明(设计)人: 毛鸥;钟国星;张美杰;郑涛;陈镤 申请(专利权)人: 江苏天奈科技股份有限公司
主分类号: C01B32/19 分类号: C01B32/19;C01B32/194
代理公司: 北京神州华茂知识产权有限公司 11358 代理人: 吴照幸
地址: 212000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 稳定性 石墨 浆料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高稳定性的石墨烯浆料,其特征在于,由如下原料制成:天然石墨鳞片,含有插层剂,辅助插层剂以及氧化剂组成的混合液,粉体添加物,添加剂;

所述高稳定性的石墨烯浆料的制备方法,其特征在于,按照如下步骤进行:

(1)将天然石墨鳞片先进行预提纯,所述天然石墨鳞片粒径为20-500目,而后置于含有插层剂,辅助插层剂以及氧化剂组成的混合液中,搅拌,搅拌停止后,相继经过洗涤、过滤及干燥,然后将处理好的石墨鳞片置于马弗炉中,在空气氛围下,于高温环境中快速膨胀,所述高温环境热处理温度为650-950℃,得到具有蓬松的石墨蠕虫,进行粉碎处理,获得石墨烯原料粉体A,所述石墨烯原料粉体A比表面积为20-150g/m2,其视密度为0.02-0.2g/cm3

(2)将步骤(1)中得到的石墨烯原料粉体A,进一步在超临界状态下对粉体高压膨化处理,所述超临界状态所使用的介质为二氧化碳、DMF、NMP、乙醇中的一种或一种以上,温度在10-500℃,压力在5-200Mpa;之后/或在气体氛围中进行高温热处理,所述高温热处理所使用的气体为甲烷、丙烯或氢气,所述高温热处理温度为600-1200℃,从而得到一种处理后的石墨烯原料粉体B;

(3)将步骤(2)中得到的石墨烯原料粉体B,粉体添加物,加入到含有一种或几种添加剂的油性或水性体系中,所述油性或水性体系中石墨烯原料粉体投料量为0.5%-12%,添加剂的质量比为0.05-12%,预混强力搅拌进行分散处理,得到石墨烯原料分散液,并将石墨烯原料分散液进行超声处理,得到初步剥离的石墨烯浆料C;

(4)将步骤(3)得到的石墨烯浆料C,置于砂磨罐中进行砂磨,过滤后,得到石墨烯浆料D;

(5)将步骤(4)得到的石墨烯浆料D再进行超声或高压分散处理,最终得到稳定性较好的石墨烯浆料。

2.根据权利要求1所述的高稳定性的石墨烯浆料的制备方法,其特征在于,所述插层剂为浓硫酸、硝酸、氯化铁、高氯酸、磷酸中的一种或几种;所述辅助插层剂为硝酸、乙酸、丙酸及醋酸酐中的一种或几种;所述氧化剂为高锰酸钾、重铬酸钾、双氧水中的一种或几种;

其中插层剂、辅助插层剂以及氧化剂组成的混合液中,插层剂与辅助插层剂体积比为1:2到5:1之间,混合插层剂与氧化剂的质量比8:1到50:1之间。

3.根据权利要求1所述的高稳定性的石墨烯浆料的制备方法,其特征在于,所述粉体添加物为碳纳米管和/或炭黑。

4.根据权利要求1所述的高稳定性的石墨烯浆料的制备方法,其特征在于,所述添加剂为羧甲基纤维素钠,聚偏氟乙烯,聚乙二醇,聚丙烯酰胺,聚乙烯吡咯烷酮,聚乙烯醇,醋酸纤维素中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的高稳定性的石墨烯浆料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,油性体系中的分散介质主要为NMP、DMF、THF中的一种或几种;所述预混时间为0.5-4h,超声处理过程中,其功率为50-3000W,超声时间为0.5-24h。

6.根据权利要求1所述的高稳定性的石墨烯浆料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述砂磨处理过程中,砂磨珠直径为0.2-1.6mm,砂磨珠占比20%-98%,砂磨转速为100-8000rpm,砂磨时间为0.5-48h,得到的石墨烯浆料的粘度为50-80000m Pa.s。

7.根据权利要求1所述的高稳定性的石墨烯浆料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,再超声处理,其参数为其功率为50-3000W,超声时间为0.5-24h。

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