[发明专利]一种高稳定性的石墨烯浆料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高稳定性的石墨烯浆料及其制备方法。它由如下原料制成：天然石墨鳞片，含有插层剂,辅助插层剂以及氧化剂组成的混合液，粉体添加物，添加剂。本发明通过改进石墨烯原料的处理工艺以及浆料的制备工艺，使所得的石墨烯浆料在室温下和高温下存储具有较好的稳定性，解决了市场上类似产品不能在室温或高温环境下长期储存，放置时间过长则会出现沉降比较严重的问题。

技术领域

本发明涉及一种石墨烯浆料，特别涉及一种高稳定性的石墨烯浆料及其制备方法。

背景技术

石墨烯是碳材料的新成员，它是由碳原子以sp2杂化轨道组成的只具有一个原子层厚度的单层片状结构材料，这种独特的二维结构，赋予石墨烯一系列优异的物理化学性质，如高的机械强度、超高的导热导电性质、极大的比表面积等。石墨烯片层间的范德华力作用力强，并且容易重新堆积，使石墨烯的制备及保持是一个巨大的挑战。石墨烯分散液及浆料制备是主要工艺之一是机械剥离法，即用机械而非化学的方法在有机溶剂或水中剥离石墨稀,这种方法的优点在于不会引入化学物质，缺陷较少，导电性能较好，产品综合性能非常好。石墨烯浆料作为产品要保持长期固含量及粘度的稳定性，是非常关键的物性,很少有技术或专利提出有效的解决办法。如CN104959050A(CN201510214408.3)提到了石墨烯分散液的稳定性差的问题，提出了高分散、高稳定性、高浓度、高产率的寡层石墨烯分散液制备方法，但没有石墨烯的层数及其稳定性能(如粘度，固含量随存储时间的变化等)的任何测试及数据；CN103496691A(ZL201310416660.3)提供了一种通过将氧化石墨烯分散液冷冻至零下80度，升温后在调节的酸碱度下还原，分离和再分散的方法，得到分散性好，能够稳定存在的石墨烯分散液，并用扫描电子显微镜观察了其中的石墨烯，但也没有其片层厚度及分散液稳定性能(如粘度，固含量随存储时间的变化等)的任何测试及数据；CN105642184A(CN201510770154.3)提出了用苯胺低聚物作为石墨烯分散剂可大幅提升石墨烯在分散介质中的分散度、分散稳定性及再分散性能，但从实施例子看只有在石墨烯浓度为3mg/ml(即0.3％重量百分比)以下能形成稳定的分散液，也没有其片层厚度及分散液稳定性能(如粘度，固含量随存储时间的变化等)的任何测试及数据；CN104464883A(CN201410828734.9)提出了一种含表面吸附分散剂的石墨烯导电浆料，其中包含了表面吸附分散剂的石墨烯1～10％、导电填料20-50％、溶剂40～70％、有机粘结剂5～15％等，改进了成膜后方块电阻及表面粗糙度度，但没有提供的其中石墨烯片层厚度及分散液稳定性能(如粘度，固含量随存储时间的变化等)的任何测试及数据。

发明内容

本发明为弥补当前技术中所存在的不足，通过对石墨烯原料处理及浆料制备工艺改进，在其优异电化学性能基础上，进一步提升石墨烯浆料的存储稳定性，解决了市场类似浆料因在室温或高温环境下长期存储后，浆料的应用性显著降低的弊端。该石墨烯浆料可以应用于锂离子电池领域中，显著提高电池性能。

一种高稳定性的石墨烯浆料，由如下原料制成：天然石墨鳞片，含有插层剂,辅助插层剂以及氧化剂组成的混合液，粉体添加物，添加剂。

所述插层剂为浓硫酸、硝酸、氯化铁、高氯酸、磷酸中的一种或几种；所述辅助插层剂为硝酸、乙酸、丙酸及醋酸酐中的一种或几种；所述氧化剂为高锰酸钾、重铬酸钾、双氧水中的一种或几种；其中插层剂、辅助插层剂以及氧化剂组成的混合液中，插层剂与辅助插层剂体积比为1：2到5:1之间，混合插层剂与氧化剂的质量比8:1到50:1之间。

所述粉体添加物为碳纳米管和/或炭黑。

所述添加剂为羧甲基纤维素钠，聚偏氟乙烯，聚乙二醇，聚丙烯酰胺，聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯醇，醋酸纤维素等中的一种或几种。

上述高稳定性的石墨烯浆料的制备方法，按照如下步骤进行：