[发明专利]一种用于生产药用高纯磷脂酰胆碱的精制脱油磷脂的制备方法有效
申请号: | 201710124853.X | 申请日: | 2017-03-03 |
公开(公告)号: | CN106905359B | 公开(公告)日: | 2018-10-26 |
发明(设计)人: | 吕鹏姗;王彦;葛萌;段妍聪 | 申请(专利权)人: | 北京华夏厚德生物科技有限公司 |
主分类号: | C07F9/10 | 分类号: | C07F9/10 |
代理公司: | 北京冠和权律师事务所 11399 | 代理人: | 朱健;陈国军 |
地址: | 102488 北京市房山区城*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 生产 药用 高纯 磷脂 胆碱 精制 制备 方法 | ||
1.一种用于生产药用高纯磷脂酰胆碱的精制脱油磷脂的制备方法,包括:
A、将高纯度丙酮加入萃取罐中,向萃取罐中通入氮气除去空气,再加入TBHQ及柠檬酸,搅拌,缓慢加入液体磷脂,开启冷凝水,进行萃取;
B、将步骤A中萃取液静止沉淀,取上层母液,同高纯度丙酮一起加入萃取罐中,向萃取罐中通入氮气除去空气,再加入TBHQ及柠檬酸,搅拌,缓慢加入液体磷脂,开启冷凝水,进行萃取;重复步骤B 4次;
C、将步骤B中萃取液静止沉淀,抽出上层母液,再加入高纯度丙酮一起加入萃取罐中,向萃取罐中通入氮气除去空气,再加入TBHQ,搅拌,进行萃取;重复步骤C 3次;
D、抽取上层母液后,下层浆料去离心分离,母液精馏得到滤饼,旋转真空干燥机干燥,通入冷却水降温至25℃出料,得到粉末状精制脱油磷脂。
2.根据权利要求1所述的方法,所述步骤A中液体磷脂:高纯度丙酮:TBHQ:柠檬酸:丙酮溶液比例为质量体积比(W/V/W/W)1:2:0.0002:0.002-1:6:0.0006:0.006。
3.根据权利要求1所述的方法,所述步骤A中液体磷脂:高纯度丙酮:TBHQ:柠檬酸:丙酮溶液比例为质量体积比(W/V/W/W)1:3:0.0003:0.003-1:5:0.0005:0.005。
4.根据权利要求1所述的方法,步骤A中的液体磷脂相对于所述步骤B中高纯度丙酮的加入比例为质量体积比(W/V)1:1-1:3。
5.根据权利要求1所述的方法,步骤A中的液体磷脂相对于所述步骤B中高纯度丙酮的加入比例为质量体积比(W/V)1:2。
6.根据权利要求1所述的方法,所述步骤A、B、C中搅拌转速为400-800r/min。
7.根据权利要求1所述的方法,所述步骤A、B、C中搅拌转速为600r/min。
8.根据权利要求1所述的方法,所述步骤A、B、C中萃取温度≤20℃,步骤A中萃取搅拌时间为20-40min,步骤B、C中萃取搅拌时间为10-30min。
9.根据权利要求1所述的方法,所述步骤A、B、C中萃取温度≤15℃,步骤A中萃取搅拌时间为30min,步骤B、C中萃取搅拌时间为20min。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,所述步骤D中真空干燥条件为:干燥温度50℃,真空度达到-0.098MPa后30min后停止干燥。
11.根据权利要求1-9任一项所述的方法,所述步骤A中液体磷脂的成分为:丙酮不溶物62.1%、正己烷不溶物0.3%、过氧化值0.3meq/kg,溶血磷脂酰胆碱1.12%,琥珀色粘稠流体;所述步骤D中精制脱油磷脂的成分为:丙酮不溶物99.2%,LPC0.2%,过氧化值0.2,浅黄色粉末,其中磷脂酰胆碱含量23.5%。
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