[发明专利]一种M相二氧化钒的制备方法

权利要求书

1.一种M相二氧化钒的制备方法，包括前驱体制备和水热晶化两个步骤，其特征在于，所制备的前驱体不经分离直接进行水热晶化，其中，前驱体的制备方法选自以下任一种：

(A)将可溶性钒盐溶于水中，加入还原剂，反应结束后，加热蒸出溶剂，然后加入水，超声分散，得到前驱体分散液；

(B)将可溶性钒盐与配位剂一同加入水中，溶解形成配位前驱体。

2.根据权利要求1所述的一种M相二氧化钒的制备方法，其特征在于，方法(A)中，以二氧化钒的质量计，前驱体分散液的质量浓度为0.5～30％。

3.根据权利要求1所述的一种M相二氧化钒的制备方法，其特征在于，方法(A)中，所述可溶性钒盐为偏钒酸铵，还原剂为联氨或L-抗坏血酸，可溶性钒盐与还原剂的摩尔比为4～1：1。

4.根据权利要求1所述的一种M相二氧化钒的制备方法，其特征在于，方法(A)中，可溶性钒盐在80～100℃条件下溶于水中，快速加入还原剂，反应10分钟，于100℃加热蒸出溶剂，然后加水，超声分散，得到前驱体分散液。

5.根据权利要求1所述的一种M相二氧化钒的制备方法，其特征在于，方法(B)中，以二氧化钒的质量计，配位前驱体的质量浓度为0.5～30％。

6.根据权利要求1所述的一种M相二氧化钒的制备方法，其特征在于，方法(B)中，所述配位剂为乙二胺或三乙醇胺，所述可溶性钒盐为五价钒盐或四价钒盐，五价钒盐选自偏钒酸铵，偏钒酸钠，偏钒酸钾，矾酸钠，矾酸钾，或者五氧化二钒中的任一种；四价钒选自硫酸氧钒或者草酸氧钒；配位剂与可溶性钒盐的摩尔比为1：8～2：1。

7.根据权利要求1所述的一种M相二氧化钒的制备方法，其特征在于，水热晶化的条件：温度为180～400℃，处理时间为6～240小时，所使用水热釜的填充度为50～80％。

8.根据权利要求1所述的一种M相二氧化钒的制备方法，其特征在于，水热晶化完成后，采用离心分离或者真空抽滤得到产物，用水和乙醇各洗涤3次，再用丙酮洗涤1次，于40℃干燥，即得。

9.根据权利要求1所述的一种M相二氧化钒的制备方法，其特征在于，在制备前驱体时，加入掺杂剂进行掺杂以调控所得二氧化钒的相变温度，掺杂剂与可溶性钒盐一同溶解于水中，掺杂剂加入量与钒元素的摩尔比为0～0.1。

10.根据权利要求9所述的一种M相二氧化钒的制备方法，其特征在于，所述掺杂剂选自钨、镁、钼、铌、钽、锌、铝或铜的可溶性盐中的任一种或两种。