[发明专利]一种热固性酚醛树脂拉伸试样浇铸体

说明书

本发明涉及一种热固性酚醛树脂拉伸试样浇铸体，通过设计酚醛树脂拉伸试样结构尺寸、合理设计拉伸试样模具、控制酚醛树脂固化反应历程，采用控制温度和压强的方法来促进羟甲基与苯环上未取代的邻位或对位氢、羟甲基与亚甲基之间、羟甲基之间缩聚反应释放出的水、甲醛等小分子在树脂较低分子量时大量释放、在较高分子量时少量释放，最终制得透明的酚醛树脂固化物拉伸试样，本法米哦那个解决了酚醛树脂拉伸性能数据不可靠、拉伸试样缺陷多、脱模易碎等问题，得到了成功率高且缺陷少的拉伸试样，通过本方法制备的试样测得的拉伸性能数据可靠，离散度低。

技术领域

本发明涉及一种热固性酚醛树脂拉伸试样浇铸体，特别是涉及一种高效简易制备热固性酚醛树脂拉伸试样浇铸体，用于评价酚醛树脂拉伸性能，属于复合材料技术领域。

背景技术

热固性酚醛树脂是一类由苯酚(或混酚)和甲醛在碱性条件下加成与缩聚反应生成的低分子量混合物，升高温度可使其进一步固化，其缺点在于固化反应主要为脱水缩合反应，会释放大量小分子，从而造成制品多孔。有文献报道，酚醛树脂从合成、固化至热裂解一直伴随着水等小分子物质的产生。因此，其固化反应的特殊性决定了制备满足要求的树脂拉伸试样具有很大的难度，从而无法准确评价酚醛树脂拉伸性能。此外，现有树脂浇铸体拉伸性能试验标准规定的试样尺寸较大，不适合脆性大、脱模易碎的酚醛树脂固化物。

目前已经报道的热固性酚醛树脂拉伸性能在30～60MPa之间，且数据离散度很大。热固性酚醛树脂拉伸试样的制备主要技术难点在于：(1)拉伸试样内部缺陷较多，制样无法满足要求；(2)国标拉伸试样尺寸过大，不适合固化反应释放小分子的热固性酚醛树脂，易产生气泡；(3)酚醛树脂固化物性脆，脱模过程易造成树脂碎裂，产率较低。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的上述缺陷，提供一种热固性酚醛树脂拉伸试样浇铸体，通过设计酚醛树脂拉伸试样结构尺寸，合理设计拉伸试样模具，控制酚醛树脂固化反应历程，采用控制温度和压强的方法来促进羟甲基与苯环上未取代的邻位或对位氢、羟甲基与亚甲基之间、羟甲基之间缩聚反应释放出的水、甲醛等小分子在树脂较低分子量时大量释放、在较高分子量时少量释放，最终制得透明的酚醛树脂固化物拉伸试样，所测得的拉伸性能数据可靠，离散度低。

本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：

一种热固性酚醛树脂拉伸试样浇铸体，通过如下方法制备得到：

(1)、将酚醛树脂溶液以0.5～10℃/min的升温速率升温至60～80℃，搅拌下抽真空至酚醛树脂溶液60～80℃时粘度达到500～3000mPa·s，停止搅拌；

(2)、将酚醛树脂溶液浇入模具中；

(3)、将浇入酚醛树脂溶液的模具以0.1～1℃/min的升温速率升温至85℃～95℃，恒温预固化8h～40h；然后以0.05～1℃/min的升温速率升温至95℃～105℃，恒温1～40h；再以0.05～1℃/min的升温速率升温至115℃～125℃，恒温1～40h；最后以0.05～1℃/min的升温速率升温至135℃～145℃，恒温1～40h，冷却至室温；

(4)、将模具拆除后，得到试样浇铸体。

在上述热固性酚醛树脂拉伸试样浇铸体中，所述步骤(1)中酚醛树脂溶液中的溶剂为乙醇；所述酚醛树脂溶液的含胶量为40％～80％。

在上述热固性酚醛树脂拉伸试样浇铸体中，所述步骤(1)中采用的设备为旋转蒸馏器；所述步骤(3)中采用的设备为鼓风干燥箱。

在上述热固性酚醛树脂拉伸试样浇铸体中，所述步骤(1)中将酚醛树脂溶液以1～8℃/min的升温速率升温至63～77℃，搅拌下抽真空至酚醛树脂溶液60～80℃时粘度达到600～2800mPa·s，停止搅拌。