[发明专利]一种相转移催化高锰酸钾氧化合成十二氟庚酸的方法

权利要求书

1.一种相转移催化高锰酸钾氧化合成十二氟庚酸的方法，其特征在于，包括步骤：

1)氧化反应：在反应容器中加入高锰酸钾、有机弱酸溶液和季铵盐催化剂，向反应容器中缓慢滴入十二氟庚醇，滴加完后，继续搅拌反应0.5～1.5h；

2)分离净化：用活性炭或硅藻土作为助滤剂，趁热将反应混合液减压过滤，将滤饼用碳酸钠溶液洗涤；合并滤液与洗液，酸化后，加入有机溶剂对水溶液进行萃取，分离有机相，减压蒸馏。

2.根据权利要求1所述的相转移催化高锰酸钾氧化合成十二氟庚酸的方法，其特征在于，步骤1)中，所述有机弱酸溶液的浓度为4～10wt％，所述有机弱酸选自乙酸、丙酸、丁酸、戊酸中一种或多种；有机弱酸溶液的质量为高锰酸钾质量的1～2倍。

3.根据权利要求1所述的相转移催化高锰酸钾氧化合成十二氟庚酸的方法，其特征在于，步骤1)中，所述季铵盐催化剂选自十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基吡啶溴化铵、三辛基甲基氯化铵及四丁基溴化铵中的一种，季铵盐催化剂的摩尔数为高锰酸钾摩尔数的5～15％。

4.根据权利要求1所述的相转移催化高锰酸钾氧化合成十二氟庚酸的方法，其特征在于，步骤1)反应的温度控制为70～85℃。

5.根据权利要求1所述的相转移催化高锰酸钾氧化合成十二氟庚酸的方法，其特征在于，步骤1)中，通过向反应容器中缓慢滴入十二氟庚醇，控制反应液的温度不超过85℃。

6.根据权利要求1所述的相转移催化高锰酸钾氧化合成十二氟庚酸的方法，其特征在于，步骤1)反应结束后，分批加入少量NaHSO₃固体以还原未反应的KMnO₄至MnO₂，待反应混合液的紫色消失后，趁热减压过滤。

7.根据权利要求1～6任一项所述的相转移催化高锰酸钾氧化合成十二氟庚酸的方法，其特征在于，步骤2)中，用活性炭或硅藻土作为助滤剂，助滤剂所需的质量为高锰酸钾质量的1wt％～5wt％，将助滤剂与待滤的高锰酸钾反应液进行充分混合后，趁热用润湿的纤维素滤纸进行减压抽滤。

8.根据权利要求1～6任一项所述的相转移催化高锰酸钾氧化合成十二氟庚酸的方法，其特征在于，步骤2)中，混合液减压过滤后，用浓度为10wt％的碳酸钠溶液洗涤，合并滤液与洗液，加入硫酸使其酸化至对刚果红试纸呈酸性。

9.根据权利要求1～6任一项所述的相转移催化高锰酸钾氧化合成十二氟庚酸的方法，其特征在于，步骤2)中，酸化后，加入乙酸乙酯对水溶液萃取2～5次。

10.根据权利要求1～6任一项所述的相转移催化高锰酸钾氧化合成十二氟庚酸的方法，其特征在于，步骤2)中，分离的有机相减压蒸馏后，析出的固体用乙酸乙酯与正己烷组成的混合溶剂进行重结晶。