[发明专利]一种对聚碳硅烷合成中液态副产物回收利用的方法有效
申请号: | 201710133153.7 | 申请日: | 2017-03-08 |
公开(公告)号: | CN106866976B | 公开(公告)日: | 2019-10-18 |
发明(设计)人: | 袁钦 | 申请(专利权)人: | 袁钦 |
主分类号: | C08G77/60 | 分类号: | C08G77/60 |
代理公司: | 舟山固浚专利事务所(普通合伙) 33106 | 代理人: | 杨康星 |
地址: | 316000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅烷 合成 液态 副产物 回收 利用 方法 | ||
1.一种对聚碳硅烷合成中液态副产物回收利用的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)收集聚碳硅烷(PCS)合成和精制过程中所产生的液态副产物——低分子量聚碳硅烷(L-PCS),将其装入常压高温循环合成装置中,在低分子量聚碳硅烷(L-PCS)中加入自由基引发剂,并对合成装置进行抽真空置换高纯氮气3次;
(2)在高纯氮气保护下,装置的反应釜加热至300℃~440℃,装置的裂解柱温度为440~480℃,反应时间为2~6h,得粗产物;
(3)将粗产物溶解于二甲苯中,过滤,滤液在300℃进行蒸馏,蒸除溶剂和未反应的低分子反应物,得到淡黄色固态聚碳硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种对聚碳硅烷合成中液态副产物回收利用的方法,其特征在于,所述的自由基引发剂为有机过氧化物类引发剂、偶氮化合物类引发剂或有机硼化合物类引发剂中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种对聚碳硅烷合成中液态副产物回收利用的方法,其特征在于,所述的有机过氧化物类引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化乙酰、过氧化二辛酰、过氧化二月桂酰、过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物、过氧化环己酮、异丙苯过氧化氢或叔丁基过氧化氢中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种对聚碳硅烷合成中液态副产物回收利用的方法,其特征在于,所述的偶氮化合物类引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种对聚碳硅烷合成中液态副产物回收利用的方法,其特征在于,所述的有机硼化合物类引发剂为硼酸三甲脂、硼酸三乙酯、硼酸三丙脂或硼酸三丁酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种对聚碳硅烷合成中液态副产物回收利用的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中自由基引发剂为加入的低分子量聚碳硅烷(L-PCS)质量的2~8%。
7.根据权利要求1所述的一种对聚碳硅烷合成中液态副产物回收利用的方法,其特征在于,所述的步骤(3)中粗产物与二甲苯的质量比1:1。
8.根据权利要求1所述的一种对聚碳硅烷合成中液态副产物回收利用的方法,其特征在于,所述的步骤(3)中得到的淡黄色固态聚碳硅烷数均分子量高于1300,软化点高于150℃。
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