[发明专利]白芨胶自组装纳米微粒及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710133528.X | 申请日: | 2017-03-08 |
公开(公告)号: | CN106963975B | 公开(公告)日: | 2019-12-27 |
发明(设计)人: | 李颖;陈惠良;陈展权;陈毅华;陈桂恩;陈桂柱 | 申请(专利权)人: | 广州欧化药业有限公司 |
主分类号: | A61L24/08 | 分类号: | A61L24/08;A61L24/00 |
代理公司: | 44102 广州粤高专利商标代理有限公司 | 代理人: | 陈卫 |
地址: | 511365 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 白芨 组装 纳米 微粒 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种白芨胶纳米微粒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.将分子量分布在20~150KDa的白芨胶干粉溶于水中,制成水溶液,加入0.01~0.10%第一交联剂,控制溶液至30~50℃,在300~800转/分钟的速度搅拌20~60分钟后将其倾倒入至液体石蜡中,搅拌,再加入1~10%的分散剂,在1000~3000转/分钟的速度搅拌2~8小时进行乳化,得到乳化液;
S2.往S1.所得乳化液中加入0.5~5.0%的第二交联剂,混匀后置于30~50℃水浴中进行交联8~12小时,交联完成后冷却至室温,于0℃冷凝,进行过滤,得到交联产物;
S3.交联产物用丙酮洗涤至丙酮表面无漂浮油斑,即得凝胶状半透明纳米微粒;依次以70%乙醇、80%乙醇、90%乙醇、无水乙醇对凝胶状半透明纳米微粒进行脱水,即得固态纳米微球;
S4.将固态纳米微球在10~40℃下真空干燥,得到所述白芨胶纳米微粒;
S1.中,溶液与液体石蜡的体积比为1:10~20;
所述白芨胶纳米微粒呈球形或类球形,粒径分布为50~300nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S1.中,所述水溶液中白芨胶的浓度为5~20质量%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S1.中,所述分散剂选自司盘80、吐温80或泊洛沙姆。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一交联剂及第二交联剂独立选自戊二醛、甲醛、乙醛、N,N-亚甲基-双丙烯酰胺、乙二胺、己二胺、二(甲基)丙烯酸己二醇酯、乙二醇双缩水甘油醚、丙二醇双缩水甘油醚、丁二醇双缩水甘油醚、表氯醇、聚乙二醇、海藻酸钠中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S1.中,所述白芨胶干粉通过如下方法制备得到:
S5.将干燥的白芨块茎粉碎成5~10目的块料,加纯化水浸泡,块料与纯化水的质量比为1:15~30,浸泡时间为0.5h~2h,浸泡温度为室温,然后加热回流提取1~3h,40目滤网过滤,收集滤液;滤渣重复上述浸泡、提取和过滤1~3次,分次收集并合并滤液,得到第一滤液;
S6.将S5.的第一滤液,在50~100℃减压浓缩,浓缩成有效成分葡配甘露聚糖的含量为15~95%的浓缩液;
S7.向S6.的浓缩液中加入乙醇浓度为70~95%的乙醇溶液,搅拌,使乙醇浓度达到20~30%,醇沉,过滤,弃去沉淀,得到第二滤液;
S8.向第二滤液中,加入乙醇浓度为95%的乙醇溶液或无水乙醇,搅拌,使乙醇浓度达到75~80%,醇沉,过滤,收集沉淀,并用乙醇浓度为95%的乙醇溶液或无水乙醇洗涤沉淀,洗涤后沉淀冷冻干燥或减压真空干燥,干燥温度为40~60℃;制得所述白芨胶干粉。
6.一种权利要求1至5任一项所述制备方法制得的白芨胶纳米微粒。
7.权利要求6所述白芨胶纳米微粒在制备组织止血、组织封口和/或组织粘合的产品中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述组织为体内组织。
9.权利要求6所述白芨胶纳米微粒在制备外科手术过程中止血材料的应用。
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